硫酸鹽檢查法
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《化學(xué)分析概述》
化學(xué)分析 | |||
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硫酸鹽檢查法
除另有規(guī)定外，取各藥品項下規(guī)定量的供試品，加水溶解使成約40ml(溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性)；溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得供試溶液。另取各藥品項下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液,置50ml納氏比色管中,加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻,即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中,分別加入25%氯化鋇溶液5ml，用水稀釋至50ml,充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，即得。 供試溶液如帶顏色，除另有規(guī)定外，可取供試溶液兩份，分置50ml納氏比色管中，一份中加25%氯化鋇溶液5ml，搖勻,放置10分鐘，如顯渾濁，可反復(fù)濾過，至濾液完全澄清，再加規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液與水適量使成50ml，搖勻，放置10分鐘，作為對照溶液；另一份中加25%氯化鋇溶液5ml與水適量使成50ml，搖勻,放置10分鐘，按上述方法與對照溶液比較，即得。 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液的制備 稱取硫酸鉀0.181g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于100μg的SO4)。
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氯化物檢查法
除另有規(guī)定外，取各藥品項下規(guī)定量的供試品，加水溶解使成25ml(溶液如顯堿性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清,應(yīng)濾過；置50ml納氏比色管中,加水使成約40ml，搖勻,即得供試溶液。另取各藥品項下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液,置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，搖勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml，用水稀釋使成50ml，搖勻,在暗處放置5分鐘,同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，即得。 供試溶液如帶顏色，除另有規(guī)定外，可取供試溶液兩份，分置50ml納氏比色管中，一份中加硝酸銀試液1.0ml，搖勻，放置10分鐘， 如顯渾濁，可反復(fù)濾過，至濾液完全澄清，再加規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液與水適量使成50ml，搖勻,在暗處放置5分鐘，作為對照溶液；另一份中加硝酸銀試液1.0ml與水適量使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，按上述方法與對照溶液比較，即得。 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的制備 稱取氯化鈉0.165g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10μg的Cl)。 【附注】 用濾紙過濾時，濾紙中如含有氯化物，可預(yù)先用含有硝酸的水溶液洗凈后使用。
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氰化物檢查法
第一法 儀器裝置 照砷鹽檢查法項下第一法的儀器裝置；但在使用時,導(dǎo)氣管C中不裝醋酸鉛棉花,并將旋塞D的頂端平面上的溴化汞試紙改用堿性硫酸亞鐵試紙(臨用前，取濾紙片，加硫酸亞鐵試液與氫氧化鈉試液各1滴，使?jié)裢�，即�?。 檢查法 除另有規(guī)定外，取各藥品項下規(guī)定量的供試品,置A瓶中，加水10ml與10%酒石酸溶液3ml，迅速將照上法裝妥的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，搖勻，小火加熱，微沸1分鐘。取下堿性硫酸亞鐵試紙，加三氯化鐵試液與鹽酸各1滴， 15分鐘內(nèi)不得顯綠色或藍(lán)色。
第二法 儀器裝置 如圖。A為200ml的具塞錐形瓶；B為5ml的燒杯,其口徑大小應(yīng)能置于A瓶中。 標(biāo)準(zhǔn)氰化鉀溶液的制備 精密稱取氰化鉀25mg，置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。臨用時，精密量取5ml，置250ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于2μg的CN)。 本液須新鮮配制。 檢查法 除另有規(guī)定外，取各藥品項下規(guī)定量的供試品，置A瓶中，加水至5ml，搖勻，立即將精密加有*****鋰試液1ml的B杯置入A瓶中，密塞,在暗處放置過夜；取出B杯，精密加水2ml于B杯中，混勻，照比色法(附錄Ⅳ B),在500nm的波長處測定吸收度,與各藥品項下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氰化鉀溶液加水至5ml按同法操作所測得的吸收度相比較，不得更大。
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鐵鹽檢查法
除另有規(guī)定外,取各藥品項下規(guī)定量的供試品,加水溶解使成25ml，移置50ml納氏比色管中,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml后，加30%硫氰酸銨溶液3ml,再加水適量稀釋成50ml, 搖勻；如顯色，立即與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液一定量制成的對照溶液(取各藥品項下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，置50ml納氏比色管中，加水使成25ml,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml，加30%硫氰酸銨溶液3ml,再加水適量稀釋成50ml，搖勻)比較，即得。 如供試管與對照管色調(diào)不一致時，可分別移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分層后，將正丁醇層移置50ml納氏比色管中，再用正丁醇稀釋至25ml，比較，即得。 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備 稱取硫酸鐵銨 [FeNH4(SO4)2·12H2O] 0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10μg的Fe)。
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硒檢查法
標(biāo)準(zhǔn)硒溶液的制備 取已知含量的亞硒酸鈉適量，精密稱定,加硝酸溶液(1→30)制成每1ml中含硒1.00mg的溶液；精密量取5ml置250ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻后,再精密量取5ml，置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于1μg的Se)。 硒對照溶液的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)硒溶液5ml，置100ml燒杯中,加硝酸溶液(1→30)25ml和水10ml，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 除另有規(guī)定外，取各藥品項下規(guī)定量的供試品，照氧瓶燃燒法(附錄Ⅶ C)，用1000ml的燃燒瓶，以硝酸溶液(1→30)25ml為吸收液，進(jìn)行有機破壞后，將吸收液移置100ml燒杯中,用水15ml分次沖洗燃燒瓶及鉑絲,并入吸收液中,即得。 檢查法 將上述硒對照溶液與供試品溶液分別用氨試液調(diào)節(jié)pH至2.0±0.2后，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水少量分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加鹽酸羥胺溶液(1→2)1ml，搖勻后，立即精密加二氨基萘試液5ml，搖勻,在室溫下放置100分鐘，精密加環(huán)己烷5ml，強烈振搖2分鐘，靜置分層，棄去水層，環(huán)己烷層用無水硫酸鈉脫水后，照分光光度法(附錄Ⅳ A)，在378nm的波長處分別測定吸收度。供試品溶液的吸收度不得大于硒對照溶液的吸收度�！靖阶ⅰ� 亞硒酸鈉含量測定法 取亞硒酸鈉約0.1g，精密稱定，置碘瓶中，加水50ml、碘化鉀3g與鹽酸溶液(1→2)10ml，密塞,放置5分鐘，再加水50ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液由紅棕色至橙紅色，加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色至紫紅色。 每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.324mg的Na2SeO3或1.974mg的Se。
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重金屬檢查法
重金屬系指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備 稱取硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10μg的Pb)。 配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。
第一法 除另有規(guī)定外，取25ml納氏比色管兩支，甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml后，加水或各藥品項下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml，乙管中加入各藥品項下規(guī)定的方法制成的供試液25ml；若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它無干擾的有色溶液,使之與乙管一致;再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時，可取該藥品項下規(guī)定的二倍量的供試品和試液，加水或該藥品項下規(guī)定的溶劑使成30ml，將溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或該藥品項下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺試液2ml，搖勻,放置2分鐘，經(jīng)濾膜(孔徑3μm)濾過，然后甲管中加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量,加水或該藥品項下規(guī)定的溶劑使成25ml；再分別在乙管中加硫代乙酰胺試液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比較，即得。 供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時，可取該藥品項下規(guī)定方法制成的供試液，加抗壞血酸0.5～1.0g，并在對照液中加入相同量的抗壞血酸，再照上述方法檢查。 配制供試品溶液時，如使用的鹽酸超過1.0ml(或與鹽酸1.0ml相當(dāng)?shù)南←}酸)，氨試液超過2ml,或加入其他試劑進(jìn)行處理者，除另有規(guī)定外，對照液中應(yīng)取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml。
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第二法 除另有規(guī)定外，取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后(或取供試品一定量，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰濕潤,用低溫加熱至硫酸除盡后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在500～600℃熾灼使完全灰化)，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml；另取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml；照上述第一法檢查，即得。
第三法 除另有規(guī)定外，取供試品適量,加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后，置納氏比色管中，加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同樣處理后的顏色比較,不得更深。 第四法 儀器裝置 濾器由具有螺紋絲扣并能密封的上下二部，以及墊圈、濾膜和尼龍墊網(wǎng)所組成。如圖。 A為濾器上蓋部分，入口處應(yīng)能與50ml注射器緊密聯(lián)接；B為連接頭；C為墊圈(外徑10mm，內(nèi)徑6mm)；D為濾膜，直徑10mm，孔徑3.0μm，用前經(jīng)在水中浸泡24小時以上；E為尼龍墊網(wǎng)(孔徑不限)，直徑10mm；F為濾器下部，出口處套上一合適橡皮管。 標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，置小燒杯中，用水或各藥品項下規(guī)定的溶劑稀釋成10ml，加入醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與硫代乙酰胺試液1.0ml，搖勻,放置10分鐘，用50ml注射器轉(zhuǎn)移至上述濾器中進(jìn)行壓濾(濾速約為每分鐘1ml)，濾畢,取下濾膜，放在濾紙上干燥，即得。 檢查法 取照各藥品項下規(guī)定方法制成的供試液10ml，照標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的制備，自“加入醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml”起，依法操作，將生成的斑點與標(biāo)準(zhǔn)鉛斑比較，不得更深。 若供試溶液有顏色或渾濁，應(yīng)用濾膜進(jìn)行預(yù)濾，如濾膜上有污染，應(yīng)換濾膜再濾，直至濾膜不再染色；然后取濾液10ml，照標(biāo)準(zhǔn)鉛斑的制備，自“加入醋酸鹽緩沖液(pH 3.5)2ml”起，依法操作，并照上述檢查法中所述比較，即得。
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硫化物檢查法
儀器裝置 照砷鹽檢查法項下第一法的儀器裝置；但在測試時,導(dǎo)氣管C中不裝入醋酸鉛棉花，并將旋塞D的頂端平面上的溴化汞試紙改用醋酸鉛試紙。 標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液的制備 取硫化鈉約1.0g,加水溶解成200ml,搖勻。精密量取50ml,置碘瓶中，精密加碘滴定液(0.1mol/L)25ml與鹽酸2ml，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液 (0.1mol/L)滴定,至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于1.603mg的S。根據(jù)上述測定結(jié) 果，量取剩余的原溶液適量，用水精密稀釋成每1ml中含5μg的S，即得。 本液需新鮮配制。 標(biāo)準(zhǔn)硫斑的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液1ml,置A瓶中，加水10ml與稀鹽酸10ml,迅即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上,搖勻,并將A瓶置80～90℃水浴中加熱10分鐘,取出醋酸鉛試紙，即得。 檢查法 除另有規(guī)定外，取各藥品項下規(guī)定量的供試品，置A瓶中,加水(如供試品為油狀液，改用乙醇)10ml與稀鹽酸10ml，迅即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，搖勻，并將A瓶置80～90℃水浴中加熱10分鐘,取出醋酸鉛試紙，將生成的硫斑與上述標(biāo)準(zhǔn)硫斑比較，即得。, 百拇醫(yī)藥
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