藥材檢定通則
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《制劑檢查法概述》
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藥材檢定通則
藥材的檢定包括“性狀”、“鑒別”、“檢查”、“浸出物測(cè)定”、“含量測(cè)定”等項(xiàng)目。檢定時(shí)應(yīng)注意下列有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。
一、取樣應(yīng)按“藥材取樣法(附錄Ⅱ
A)”的規(guī)定進(jìn)行。
二、為了正確檢定藥材，必要時(shí)可用符合本版藥典規(guī)定的相應(yīng)藥材標(biāo)本作對(duì)照。
三、供檢定的藥材如已切碎,除“性狀”項(xiàng)已不完全相同外,其它各項(xiàng)應(yīng)符合規(guī)定。
四、“性狀”系指藥材的形狀、大小、色澤、表面特征、質(zhì)地、斷面(包括折斷面或切折斷面)特征及氣味等。
1.
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形狀是指干燥藥材的形態(tài)。觀察時(shí)一般不需預(yù)處理，如觀察很皺縮的全草、葉或花類，可先浸濕使軟，展平。觀察某些果實(shí)、種子時(shí)，如有必要可浸軟后，取下果皮或種皮，以觀察內(nèi)部特征。
2. 大小是指藥材的長(zhǎng)短、粗細(xì)(直徑)和厚度。一般應(yīng)測(cè)量較多的樣品，可允許有少量高于或低于規(guī)定的數(shù)值。測(cè)量時(shí)可用毫米刻度尺。對(duì)細(xì)小的種子，可放在有毫米方格線的紙上，每10粒種子緊密排成一行，測(cè)量后求其平均值。
3.
藥材的色澤，一般應(yīng)在日光燈下觀察。如用兩種色調(diào)復(fù)合描述色澤時(shí)，以后一種色調(diào)為主。例如黃棕色，即以棕色為主。
4.
觀察表面特征、質(zhì)地和斷面時(shí)，樣品一般不作預(yù)處理。如折斷面不易觀察到紋理，可削平后進(jìn)行觀察。
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5.
檢查氣味時(shí)，可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行。有時(shí)可用熱水濕潤(rùn)后檢查。
6.
檢查味感時(shí)，可取少量直接口嘗，或加開(kāi)水浸泡后嘗浸出液。有毒的藥材如需嘗味時(shí)，應(yīng)注意防止中毒。
五、“鑒別”系指檢定藥材真實(shí)性的方法，包括經(jīng)驗(yàn)鑒別、顯微鑒別及理化鑒別。
1.
經(jīng)驗(yàn)鑒別系指用簡(jiǎn)便易行的傳統(tǒng)方法觀察顏色變化、浮沉情況以及爆鳴、色焰等特征。
2.
顯微鑒別系指用顯微鏡觀察藥材切片、粉末或表面等的組織、細(xì)胞特征。照藥材及成方制劑顯微鑒別法(附錄Ⅱ C)項(xiàng)下的方法制片觀察。
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3.
理化鑒別系指用化學(xué)或物理的方法，對(duì)藥材中所含某些化學(xué)成分進(jìn)行的鑒別試驗(yàn)。
(1)
如用熒光法鑒別，將藥材(包括斷面、浸出物等)或經(jīng)酸、堿處理后，置紫外光燈下約10cm處觀察所產(chǎn)生的熒光。
除另有規(guī)定外，紫外光燈的波長(zhǎng)為365nm。
(2)
如用微量升華法鑒別,取金屬片，置具有直徑約2cm圓孔的石棉板上，金屬片上放一高約8mm的金屬圈,對(duì)準(zhǔn)石棉板的圓孔，圈內(nèi)放置藥材的粉末一薄層，圈上覆蓋載玻片，在石棉板圓孔下用酒精燈緩緩加熱，至粉末開(kāi)始變焦，去火待冷，載玻片上有升華物凝集。將載玻片反轉(zhuǎn)后，置顯微鏡下觀察結(jié)晶形狀、色澤，或取升華物加試液觀察反應(yīng)。
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六、檢查系指對(duì)藥材的純度進(jìn)行測(cè)定的方法，包括水分、灰分、雜質(zhì)等檢查。
七、浸出物測(cè)定系指用水或其他溶劑對(duì)藥材中可溶性物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定的方法。
八、含量測(cè)定系指用化學(xué)的、物理的或生物的方法，對(duì)藥材質(zhì)量進(jìn)行檢定的方法，包括揮發(fā)油及主成份的含量、生物效價(jià)測(cè)定等。
〔注意〕1.進(jìn)行測(cè)定時(shí)，需要粉碎的藥材，應(yīng)按各該項(xiàng)下規(guī)定的要求粉碎過(guò)篩,并注意混合均勻。
2.檢查和測(cè)定的方法按各該藥材項(xiàng)下規(guī)定的方法或指定的有關(guān)附錄的方法進(jìn)行。
藥材及成方制劑顯微鑒別法
顯微鑒別系指用顯微鏡對(duì)藥材的切片、粉末、解離組織或表面制片及成方制劑中藥味的組織、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征進(jìn)行鑒別的一種方法。鑒別時(shí)選擇有代表性的樣品，根據(jù)各該藥材鑒別項(xiàng)的規(guī)定制片。成方制劑根據(jù)不同劑型適當(dāng)處理后制片。
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一、橫切片或縱切片：選取藥材適當(dāng)部位，軟化后用徒手或滑走切片法，切成10～20μm的薄片,選用甘油醋酸試液、水合氯醛試液或其它試液處理后觀察。必要時(shí)可包埋后切片。
二、粉末制片：取粉末少量，置載玻片上，攤平，選用甘油醋酸試液、水合氯醛試液或其它適當(dāng)試液處理后觀察。
三、表面制片：將樣品濕潤(rùn)軟化后,切取一部分或撕取其表皮,加適宜的試液觀察。
四、解離組織片：如樣品中薄壁組織占大部分，木化組織少或分散存在，可用氫氧化鉀法；如果品堅(jiān)硬，木化組織較多或集成較大群束，可用硝鉻酸法或氯酸鉀法。在解離前，應(yīng)先將樣品切成寬或厚約2mm的小條或片。
1.氫氧化鉀法
置樣品于試管中，加5%氫氧化鉀溶液適量，加熱至用玻璃棒擠壓能離散為止，傾去堿液，加水洗滌后，取出少量置載玻片上，用解剖針?biāo)洪_(kāi)，以稀甘油裝置觀察。
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2.硝鉻酸法 置樣品于試管中,加硝鉻酸試液適量，放置，至用玻璃棒擠壓能離散為止，傾去酸液，加水洗滌后，照1.法操作裝置。
3.氯酸鉀法
置樣品于試管中，加硝酸溶液(1→2)及氯酸鉀少量,緩緩加熱，待產(chǎn)生的氣泡漸少時(shí)，再及時(shí)加入氯酸鉀少量，以維持氣泡穩(wěn)定地發(fā)生，至用玻璃棒擠壓能離散為止，傾去酸液，加水洗滌后，照1.法操作裝置。
五、花粉粒與孢子制片：取花粉、花藥(或小的花朵)或孢子囊群(干燥樣品浸于冰醋酸中軟化)，用玻璃棒搗碎，過(guò)濾于離心管中，離心，取沉淀加新鮮配制的醋酐與硫酸(9∶1)的混合液1～3ml，置水浴上加熱2～3分鐘，離心，取沉淀，用水洗滌2次,加50%甘油與1%苯酚3～4滴,用品紅甘油膠封藏觀察。也可用水合氯醛試液裝置觀察。
六、細(xì)胞及細(xì)胞內(nèi)含物等的測(cè)量：在顯微鏡下測(cè)量細(xì)胞及細(xì)胞內(nèi)含物等的大小，可用目鏡測(cè)微尺測(cè)量。先將目鏡測(cè)微尺裝入目鏡內(nèi)，用鏡臺(tái)測(cè)微尺標(biāo)化。標(biāo)化時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)目鏡，移動(dòng)鏡臺(tái)測(cè)微尺，使兩種量尺的刻度平行，左邊的“0”
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刻度重合，再找第二條重合刻度。根據(jù)兩條重合刻度間兩種量尺的小格數(shù)，計(jì)算出目鏡測(cè)微尺每小格在該物鏡條件下所相當(dāng)?shù)拇笮?μm)。測(cè)量時(shí),以目鏡測(cè)微尺測(cè)量目的物的小格數(shù)，乘以每一小格的大小(μm)。通常是在高倍物鏡下進(jìn)行，但欲測(cè)量較長(zhǎng)的如纖維、非腺毛等的長(zhǎng)度時(shí),則以在低倍物鏡下測(cè)量較為方便。記錄最大值與最小值(μm),可允許有少量略高或略低于藥典規(guī)定的數(shù)值。
七、細(xì)胞壁性質(zhì)的檢定：
1.木質(zhì)化細(xì)胞壁
加間苯三酚試液1～2滴，稍放置，加鹽酸1滴,因木化程度不同,顯紅色或紫紅色。
2.木栓化或角質(zhì)化細(xì)胞壁
加蘇丹Ⅲ試液，稍放置或微熱，顯橘紅色至紅色。
3.纖維素細(xì)胞壁
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加氯化鋅碘試液；或先加碘試液濕潤(rùn)后，稍放置,再加硫酸溶液(33→50)；顯藍(lán)色或紫色。
4.硅質(zhì)化細(xì)胞壁
加硫酸無(wú)變化。
八、細(xì)胞內(nèi)含物性質(zhì)的檢定：
1.淀粉粒 (1)加碘試液，顯藍(lán)色或紫色。
(2)用甘油醋酸試液裝置，置偏光顯微鏡下觀察,未糊化的淀粉粒顯偏光現(xiàn)象；已糊化的無(wú)偏光現(xiàn)象。
2.糊粉粒 (1)加碘試液，顯棕色或黃棕色。
(2)加硝酸汞試液,顯磚紅色。材料中如含有多量脂肪油，宜先用乙醚或石油醚脫脂后進(jìn)行試驗(yàn)。
3.脂肪油、揮發(fā)油或樹(shù)脂(1)加蘇丹Ⅲ試液，顯橘紅色、紅色或紫紅色。
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(2)加90%乙醇，脂肪油不溶解(篦麻油及巴豆油例外)，揮發(fā)油則溶解。
4.菊糖 加10%α-萘酚乙醇溶液，再加硫酸，顯紫紅色并很快溶解。
5.粘液
加釕紅試液，顯紅色。 6.草酸鈣結(jié)晶(1)加稀醋酸不溶解，加稀鹽酸溶解而無(wú)氣泡發(fā)生。
(2)加硫酸溶液(1→2)，逐漸溶解，片刻后析出針狀硫酸鈣結(jié)晶。
7.碳酸鈣(鐘乳體)
加稀鹽酸溶解，同時(shí)有氣泡發(fā)生。
8.硅質(zhì) 加硫酸不溶解。
九、鑒別由粉末藥材制成的成方制劑時(shí)，散劑照上述粉末制片法制片；丸劑、片劑等，可取2～3丸(片)研細(xì)后，取少量樣品，滴加規(guī)定的試液，攪拌均勻，使粘結(jié)的細(xì)胞、組織散離，再按粉末特征進(jìn)行鑒別；蜜丸可直接挑取少量樣品制片，或酌用熱水脫蜜后制片觀察。
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附：顯微試液配制法
三氯化鐵試液 取三氯化鐵1g，加水使溶解成100ml，即得。
水合氯醛試液(見(jiàn)附錄ⅩⅤ
B)。 甘油醋酸試液
取甘油、醋酸及水各等份，混勻，即得。
蘇丹Ⅲ試液 (見(jiàn)附錄ⅩⅤ
B)。 釕紅試液 取10%醋酸鈉溶液1～2ml，加釕紅適量使呈酒紅色，即得。
本液應(yīng)臨用新制。
間苯三酚試液 取間苯三酚1g，加90%乙醇100ml使溶解，濾過(guò)，即得。
本液應(yīng)置棕色玻璃瓶?jī)?nèi)，在暗處保存。
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組織解離液 (1)取硝酸10ml，加入100ml水中，混勻。
(2) 取鉻酸10g，加水100ml使溶解。用時(shí)將二液等量混合，即得。
品紅甘油膠 取動(dòng)物膠1g，加水6ml，浸泡至溶化，再加甘油7ml，加熱并輕輕攪拌至完全混勻，用紗布濾于培養(yǎng)皿內(nèi)，加堿性品紅溶液(堿性品紅0.1g，加無(wú)水乙醇600ml及樟油80ml，溶解)適量，混勻，凝固后即得。
α-萘酚試液 取15%的α-萘酚乙醇溶液10.5ml,緩緩加硫酸6.5ml，混勻后再加乙醇40.5ml及水4ml，混勻，即得。
銅氨試液 取碳酸銅0.5g，加水適量，置乳體中研磨，再加濃氨溶液10ml使溶解，即得。
硝酸汞試液 取汞4.5g
，加發(fā)煙硝酸3ml，俟作用完畢，加等量水稀釋，即得。
本液應(yīng)置棕色玻璃塞瓶?jī)?nèi)，在暗處保存。
氯化鋅碘試液 取碘化鉀8g，加水8.5ml使溶解,再加無(wú)水氯化鋅2.5g使溶解，加碘適量至飽和，即得。
本液應(yīng)置棕色玻璃塞瓶?jī)?nèi)保存。, http://www.www.srpcoatings.com
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