水分測(cè)定法
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《制劑檢查法概述》
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水分測(cè)定法
第一法(費(fèi)休氏法)
本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測(cè)定水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測(cè)定操作宜在干燥處進(jìn)行。
費(fèi)休氏試液的制備與標(biāo)定
(1) 配制 稱(chēng)取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時(shí)以上)110g，置干燥的具塞燒瓶中，加無(wú)水吡啶160ml,注意冷卻，振搖至碘全部溶解后，加無(wú)水甲醇300ml，稱(chēng)定重量，將燒瓶置冰浴中冷卻，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無(wú)水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時(shí)。
本液應(yīng)遮光，密封，置陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。
(2) 標(biāo)定
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用水分測(cè)定儀直接標(biāo)定；或取干燥的具塞玻瓶，精密稱(chēng)入重蒸餾水約30mg，加無(wú)水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法(附錄Ⅶ
A)指示終點(diǎn)；另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算。
W F＝─ A-B 式中 F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg；
W為稱(chēng)取重蒸餾水的重量，mg；
A為滴定所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml；
B為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml。
測(cè)定法 精密稱(chēng)取供試品適量(約消耗費(fèi)休氏試液1～5ml),用水分測(cè)定儀直接測(cè)定;或?qū)⒐┰嚻分酶稍锏木呷Ｆ恐�，加無(wú)水甲醇2～5ml，在不斷振搖(或攪拌)下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法(附錄Ⅶ
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A)指示終點(diǎn)；另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算。
(A-B)F 供試品中水分含量%＝─×100%
W 式中 A為供試品所消耗費(fèi)休氏試液的容積,ml；
B為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積,ml；
F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量,mg；
W為供試品的重量,mg。
第二法(甲苯法)
儀器裝置 如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測(cè)定管；C為直形冷凝管，外管長(zhǎng)40cm。使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。
測(cè)定法 取供試品適量(約相當(dāng)于含水量1～4ml)
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，精密稱(chēng)定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí),將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色,以便分離觀察)。檢讀水量，并計(jì)算成供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。
【附注】
甲苯須先加水少量充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。
氧瓶燃燒法
本法系將有機(jī)藥物在充滿氧氣的燃燒瓶中進(jìn)行燃燒，俟燃燒產(chǎn)物被吸入吸收液后，再采用適宜的分析方法來(lái)檢查或測(cè)定鹵素或硫等元素的含量。
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儀器裝置 燃燒瓶為500、1000或2000ml磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶，瓶塞應(yīng)嚴(yán)密、空心,底部熔封鉑絲一根(直徑為1mm)，鉑絲下端作成網(wǎng)狀或螺旋狀，長(zhǎng)度約為瓶身長(zhǎng)度的2/3，如圖A。
操作法
按各藥品項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱(chēng)取供試品(如為固體,應(yīng)研細(xì)),除另有規(guī)定外，置于無(wú)灰濾紙(如圖B)中心，按虛線折疊(如圖C)后，固定于鉑絲下端的網(wǎng)內(nèi)或螺旋處，使尾部露出。如為液體供試品，可在透明膠紙和濾紙做成的紙袋中稱(chēng)樣，方法為將透明膠紙剪成規(guī)定的大小和形狀(如圖D)，中部貼一約16mm×6mm的無(wú)灰濾紙條，并于其突出部分貼一6mm×35mm的無(wú)灰濾紙條(如圖E)，將膠紙對(duì)折，緊粘住底部及另一邊，并使上口敞開(kāi)(如圖F)；精密稱(chēng)定重量,用滴管將供試品從上口滴在無(wú)灰濾紙條上，立即捏緊粘住上口，精密稱(chēng)定重量，兩次重量之差即為供試品重，將含有供試品的紙袋固定于鉑絲下端的網(wǎng)內(nèi)或螺旋處，使尾部露出。另在燃燒瓶?jī)?nèi)按各藥品項(xiàng)下的規(guī)定加入吸收液，并將瓶口用水濕潤(rùn)，小心急速通入氧氣約1分鐘(通氣管應(yīng)接近液面,使瓶?jī)?nèi)空氣排盡)，立即用表面皿覆蓋瓶口，移置他處；點(diǎn)燃包有供試品的濾紙尾部，迅速放入燃燒瓶中，按緊瓶塞，用水少量封閉瓶口，俟燃燒完畢(應(yīng)無(wú)黑色碎片)，充分振搖，使生成的煙霧完全吸入吸收液中，放置15分鐘，用水少量沖洗瓶塞及鉑絲，合并洗液及吸收液。同法另作空白試驗(yàn)。然后按各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法進(jìn)行檢查或測(cè)定。
【附注】
操作中在燃燒時(shí)要有防爆措施。, 百拇醫(yī)藥
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