乙醇量測定法
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乙醇量測定法
本法系用氣相色譜法[附錄Ⅴ
E(4)]測定各種制劑中在20℃時含有乙醇(C2H5OH)的容量百分?jǐn)?shù)。除另有規(guī)定外，按下列方法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗
用直徑為0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體,柱溫為120～150℃；另精密量取無水乙醇4、5、6ml，分別精密加入正丙醇(作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì))5ml，加水稀釋成100ml，混勻(必要時可進(jìn)一步稀釋)，照氣相色譜法(附錄Ⅴ
E)測定，應(yīng)符合下列要求：
(1)
用正丙醇計算的理論板數(shù)應(yīng)大于700；
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(2)
乙醇和正丙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2；
(3) 上述3份溶液各注樣5次，所得15個校正因子的變異系數(shù)不得大于2.0%。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
精密量取恒溫至20℃的無水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀釋成100ml，混勻，即得。
供試溶液的制備
精密量取恒溫至20℃的供試品適量(相當(dāng)于乙醇約
5ml)和正丙醇5ml，加水稀釋成100ml，混勻，即得。
上述兩溶液必要時可進(jìn)一步稀釋。
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測定法
取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試溶液適量，分別連續(xù)注樣3次,并計算出校正因子和供試品的乙醇含量，取3次計算的平均值作為結(jié)果。
【附注】
(1)
在不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試溶液的色譜圖中，與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰相應(yīng)的位置處應(yīng)不出現(xiàn)雜質(zhì)峰。
(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試溶液各連續(xù)3次注樣所得各次校正因子和乙醇含量與其相應(yīng)的平均值的相對偏差，均不得大于1.5%，否則應(yīng)重新測定。
(3)
選用其他載體時，系統(tǒng)適用性試驗必須符合本法規(guī)定。
羥丙氧基測定法
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蒸餾裝置 如圖。圖中D為25ml雙頸蒸餾瓶,側(cè)頸與外裹鋁箔的長度為95mm的分餾柱E相連接；C為接流管，末端內(nèi)徑為0.25～1.25mm，插入蒸餾瓶內(nèi)；B為蒸汽發(fā)生管(25mm×150mm)，亦具末端內(nèi)徑為0.25～1.25mm的氣體導(dǎo)入管，并與C相通；F為冷凝管，外管長100mm，與E連接。G為125ml具刻度的帶玻塞錐形瓶，供收集餾液用。D與B均浸入可控溫的電熱油浴A中，維持溫度為155℃。 測定法 取各藥品項下規(guī)定量的供試品，精密稱定，置蒸餾瓶D中，加30%(g/g)三氧化鉻溶液10ml。于蒸汽發(fā)生管B中裝入水至近接頭處,連接蒸餾裝置。將B與D均浸入油浴中(可為甘油)，使油浴液面與D瓶中三氧化鉻溶液的液面相一致。開啟冷卻水,必要時通入氮氣流并控制其流速為每秒鐘約1個氣泡。于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155℃，并維持此溫度至收集餾液約50ml，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至pH為6.9～7.1(用酸度計測定)，記下消耗的容積V<[1]>(ml)，而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10ml，靜置至不再產(chǎn)生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置5分鐘，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至終點，記下消耗的容積V<[2]>(ml)。另作空白試驗,分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積V<[a]>與V<[b]>(ml)，按下式計算，即得。 OCH2CHOHCH3 %＝(V<[1]>M<[1]>-KV<[2]>M<[2]>)×(0.0751/W)×100% 式中 K為空白校正系數(shù)M<[1]>V<[a]>/M<[2]>V<[b]>； V<[1]>為供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml； V<[2]>為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml； V<[a]>為空白試驗消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml； V<[b]>為空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml； W為供試品的重量，g； M<[1]>為氫氧化鈉滴定液的濃度； M<[2]>為硫代硫酸鈉滴定液的濃度。, 百拇醫(yī)藥
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