甲氧基測定法
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《制劑檢查法概述》
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甲氧基測定法
儀器裝置 A為50ml圓底燒瓶，側(cè)部具一內(nèi)徑為1mm的支管供導(dǎo)入二氧化碳或氮氣流用；瓶頸垂直裝有長約25cm、內(nèi)徑為9mm的直形空氣冷凝管E，其上端彎曲成出口向下、并縮為內(nèi)徑2mm的玻璃毛細管,浸入內(nèi)盛水約2ml的洗氣瓶B中；洗氣瓶具出口為一內(nèi)徑約7mm的玻璃管，其末端為內(nèi)徑4mm可拆卸的玻璃管，可浸入兩個相連接的接受容器C、D中的第一個容器C內(nèi)液面之下。 測定法 取干燥的供試品(相當(dāng)于甲氧基10mg)，精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml，連接上述裝置；另在兩個接受容器內(nèi)，分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6與4ml，再各加溴0.2ml；通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地(每秒鐘1～2個氣泡為宜)通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度(約至30分鐘使油液溫度上升至135～140℃)，在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(yīng)(根據(jù)供試品的性質(zhì)而定, 如果供試品中含有多于二個甲氧基時，加熱時間應(yīng)延長到1～3小時)。而后拆除裝置,將兩只接受器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶(內(nèi)盛25%醋酸鈉溶液5ml)中，并用水淋洗使總體積約為125ml，加入甲酸0.3ml，轉(zhuǎn)動碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振搖，使過量的溴完全消失，放置1～2 分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基。
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干燥失重測定法
取供試品，混合均勻(如為較大的結(jié)晶,應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小粒)。分取約1g或各藥品項下規(guī)定的重量，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱瓶中，精密稱定，除另有規(guī)定外，照各藥品項下規(guī)定的條件干燥至恒重。從減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。 供試品干燥時，應(yīng)平鋪在扁形稱瓶中，厚度不可超過5mm,如為疏松物質(zhì)，厚度不可超過10mm。放入烘箱或干燥器進行干燥時，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱瓶旁，或?qū)⑵可w半開進行干燥；取出時，須將稱瓶蓋好。置烘箱內(nèi)干燥的供試品，應(yīng)在干燥后取出置干燥器中放冷至室溫，然后稱定重量。 供試品如未達規(guī)定的干燥溫度即融化時，應(yīng)先將供試品于較低的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件干燥。 當(dāng)用減壓干燥器或恒溫減壓干燥器時,除另有規(guī)定外，壓力應(yīng)在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥劑為無水氯化鈣、硅膠或五氧化二磷，恒溫減壓干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷。干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)。, http://www.www.srpcoatings.com
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