氮測(cè)定法
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《制劑檢查法概述》
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氮測(cè)定法
第一法(常量法) 取供試品適量(約相當(dāng)于含氮量25～30mg)，精密稱定，供試品如為固體或半固體，可用濾紙稱取,并連同濾紙置干燥的500ml凱氏燒瓶中；然后依次加入硫酸鉀(或無(wú)水硫酸鈉)10g和硫酸銅粉末0.5g,再沿瓶壁緩緩加硫酸20ml；在凱氏燒瓶口放一小漏斗并使燒瓶成45°斜置，用直火緩緩加熱，使溶液的溫度保持在沸點(diǎn)以下，等泡沸停止，強(qiáng)熱至沸騰，俟溶液成澄明的綠色后，除另有規(guī)定外，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷。沿瓶壁緩緩加水250ml，振搖使混合，放冷后，加40%氫氧化鈉溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液層，加鋅粒數(shù)粒，用氮?dú)馇驅(qū)P氏燒瓶與冷凝管連接；另取2%硼酸溶液50ml，置500ml錐形瓶中,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴；將冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，輕輕擺動(dòng)凱氏燒瓶，使溶液混合均勻，加熱蒸餾，至接受液的總體積約為250ml時(shí)，將冷凝管尖端提出液面，使蒸氣沖洗約1分鐘，用水淋洗尖端后停止蒸餾；餾出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙?并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫酸滴定液( 0.05m0l/L)相當(dāng)于1.401mg的N。
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第二法(半微量法) 蒸餾裝置如圖。 圖中A為1000ml圓底燒瓶，B為安全瓶，C為連有氮?dú)馇虻恼麴s器，D為漏斗,E為直形冷凝管，F(xiàn)為100ml錐形瓶，G、H為橡皮管夾。 連接蒸餾裝置，A瓶中加水適量與甲基紅指示液數(shù)滴，加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石數(shù)粒，從D漏斗加水約50ml，關(guān)閉G夾，開(kāi)放冷凝水，煮沸A瓶中的水,當(dāng)蒸氣從冷凝管尖端冷凝而出時(shí)，移去火源，關(guān)H夾，使C瓶中的水反抽到B瓶，開(kāi)G夾,放出B瓶中的水，關(guān)B瓶及G夾，將冷凝管尖端插入約50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶,再抽至B瓶，如上法放去。如此將儀器洗滌2～3次。 取供試品適量(約相當(dāng)于含氮量1.0～2.0mg)，精密稱定，置干燥的30～50ml凱氏燒瓶中，加硫酸鉀(或無(wú)水硫酸鈉)0.3g與30%硫酸銅溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凱氏燒瓶口放一小漏斗，并使燒瓶成45°斜置，用小火緩緩加熱使溶液保持在沸點(diǎn)以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸騰至溶液成澄明的綠色后，除另有規(guī)定外，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷，加水2ml。 取2%硼酸溶液10ml，置100ml錐形瓶中，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液5滴,將冷凝管尖端插入液面下。然后，將凱氏燒瓶中內(nèi)容物經(jīng)由D漏斗轉(zhuǎn)入C蒸餾瓶中，用水少量淋洗凱氏燒瓶及漏斗數(shù)次，再加入40%氫氧化鈉溶液10ml，用少量水再洗漏斗數(shù)次，關(guān)G夾，加熱A瓶進(jìn)行蒸氣蒸餾，至硼酸液開(kāi)始由酒紅色變?yōu)樗{(lán)綠色時(shí)起，繼續(xù)蒸餾約10分鐘后，將冷凝管尖端提出液面，使蒸氣繼續(xù)沖洗約1分鐘，用水淋洗尖端后停止蒸餾。 餾出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙�，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)(空白和供試品所得餾出液的容積應(yīng)基本相同，約70～75ml)校正。每1ml的硫酸滴定液(0.005mol/L)相當(dāng)于0.1401mg的N。 取用的供試品如在0.1g以上時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相應(yīng)地增加40%氫氧化鈉溶液的用量。
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熔點(diǎn)測(cè)定法
依照待測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)不同，測(cè)定法分為下列三種。各品種項(xiàng)下未注明時(shí)，均系指第一法。 第一法 測(cè)定易粉碎的固體藥品。 取供試品適量，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥；熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過(guò)夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。 分取供試品適量，置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管(簡(jiǎn)稱毛細(xì)管，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長(zhǎng)9cm以上,內(nèi)徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；當(dāng)所用溫度計(jì)浸入傳溫液在6cm以上時(shí)，管長(zhǎng)應(yīng)適當(dāng)增加，使露出液面3cm以上)中，輕擊管壁或借助長(zhǎng)短適宜的潔凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下,反復(fù)數(shù)次,使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計(jì)(分浸型，具有0.5℃刻度,經(jīng)熔點(diǎn)測(cè)定用對(duì)照品校正)放入盛裝傳溫液(熔點(diǎn)在80℃以下者，用水；熔點(diǎn)在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟)的容器中，使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上(用內(nèi)加熱的容器,溫度計(jì)汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上)；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計(jì)的分浸線處。將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液，貼附在溫度計(jì)上(可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定)，位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計(jì)汞球中部；繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時(shí)的溫度，重復(fù)測(cè)定3次，取其平均值,即得。 “初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開(kāi)始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度。 “全熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。 測(cè)定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí)，方法如上述，但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃；供試品開(kāi)始局部液化時(shí)(或開(kāi)始產(chǎn)生氣泡時(shí))的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時(shí)的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時(shí)，應(yīng)以供試品分解物開(kāi)始膨脹上升時(shí)的溫度作為全熔溫度。某些藥品無(wú)法分辨其初熔、全熔時(shí)，可以其發(fā)生突變時(shí)的溫度作為熔點(diǎn)。 第二法 測(cè)定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等)。 取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開(kāi)口的毛細(xì)管(同第一法，但管端不熔封)中，使高達(dá)約10mm。在10℃或10℃以下的冷處?kù)o置24小時(shí)，或置冰上放冷不少于2小時(shí),凝固后用橡皮圈將毛細(xì)管緊縛在溫度計(jì)(同第一法)上，使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計(jì)汞球中部。照第一法將毛細(xì)管連同溫度計(jì)浸入傳溫液中，供試品的上端應(yīng)適在傳溫液液面下約10mm處;小心加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低約5℃時(shí),調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升不超過(guò)0.5℃，至供試品在毛細(xì)管中開(kāi)始上升時(shí),檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度，即得。 第三法 測(cè)定凡士林或其他類似物質(zhì)。 取供試品適量，緩緩攪拌并加熱至溫度達(dá)90～92℃時(shí)，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達(dá)到12±1mm,放冷至較規(guī)定的熔點(diǎn)上限高8～10℃；取刻度為0.2℃、水銀球長(zhǎng)18～28mm、直徑5～6mm的溫度計(jì)(其上部預(yù)先套上軟木塞，在塞子邊緣開(kāi)一小槽)，使冷至5℃后,擦干并小心地將溫度計(jì)汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部(浸沒(méi)12mm)，隨即取出，直立懸置，俟粘附在溫度計(jì)球部的供試品表面渾濁，將溫度計(jì)浸入16℃以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計(jì)插入一外徑約25mm、長(zhǎng)150mm的試管中，塞緊，使溫度計(jì)懸于其中，并使溫度計(jì)球部的底端距試管底部約為15mm；將試管浸入約16℃的水浴中，調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計(jì)上分浸線同水面相平；加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計(jì)為止；檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點(diǎn)。再取供試品，照前法反復(fù)測(cè)定數(shù)次；如前后3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差不超過(guò)1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)；如3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差超過(guò)1℃時(shí)，可再測(cè)定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)。, 百拇醫(yī)藥
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