易炭化物檢查法
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《制劑檢查法概述》
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易炭化物檢查法
取內徑一致的比色管兩支：甲管中加各品種項下規(guī)定的對照液5ml；乙管中加硫酸(含H2SO4 94.5～95.5%)5ml后，分次緩緩加入規(guī)定量的供試品，振搖使溶解。除另有規(guī)定外，靜置15分鐘后，將甲乙兩管同置白色背景前，平視觀察，乙管中所顯顏色不得較甲管更深。 供試品如為固體，應先研成細粉。如需加熱才能溶解時，可取供試品與硫酸混合均勻，加熱溶解后，放冷至室溫，再移置比色管中。
酸敗度檢查法
酸敗是指油脂或含油脂的種子類藥材，在貯藏過程中發(fā)生復雜的化學變化，產生游離脂肪酸、過氧化物和低分子醛類、酮類等分解產物，因而出現特異嗅味，從而影響藥材的感觀性質和內在質量。
本方法通過測定酸值、羰基值和過氧化值，以檢查藥材的酸敗程度。
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一、油脂的提取
除另有規(guī)定外，取種子藥材30～50g(根據含油脂的量而定)，研碎，過粗篩,置索氏提取器中,加正己烷100～150ml(根據種子藥材取量而定)，置水浴上加熱回流2小時，放冷，用3號垂熔玻璃漏斗濾過，濾液置水浴上減壓回收溶劑至干,所得油脂即可作為酸敗度檢查的供試品。
二、酸敗度的測定
酸值的測定 照“脂肪與脂肪油檢驗法”(附錄Ⅸ
N)中的方法測定。
羰基值的測定 羰基值系指每1kg供試品中所含羰基化合物的毫克當量數。
除另有規(guī)定外，取供試品0.025～0.5g，精密稱定，置25ml量瓶中，加苯使溶解,稀釋至刻度,搖勻。精密量取5ml,置25ml具塞試管中,加4.3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼苯溶液5ml，混勻，置60℃水浴中加熱30分鐘，冷卻后沿管壁慢慢加入4%氫氧化鉀的乙醇溶液10ml，密塞，劇烈振搖1分鐘，放置10分鐘，照分光光度法(附錄ⅤB)在453nm的波長處測定吸收度，照下式計算：
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A 供試品的羰基值＝ ─×1000
V<[2]> 854×G×─V<[1]>式中：
A為供試品的吸收度； G為供試品的重量；
V<[1]>為供試品稀釋后的總體積；
V<[2]>為測定用供試品稀釋液的體積；
854為各種醛的毫克當量吸收系數的平均值。
過氧化值的測定
過氧化值系指供試品中的過氧化物與碘化鉀作用，生成游離碘的百分數。
除另有規(guī)定外，取供試品2～3g，精密稱定，置250ml的干燥碘瓶中，加氯仿-冰醋酸(1:1)混合液30ml，使樣品完全溶解。精密加入新制碘化鉀的飽和溶液1ml，密塞，輕輕振搖半分鐘,在暗處放置3分鐘，加水100ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液呈淺黃色時，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍色消失；同時做空白試驗,以供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)的體積(ml)為A，空白試驗消耗的體積(ml)為B,供試品的重量(g)為G，照下式計算：
(A-B)×0.001269
供試品的過氧化值＝─×100 G, http://www.www.srpcoatings.com