熾灼殘渣檢查法
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《制劑檢查法概述》
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熾灼殘渣檢查法
取供試品1.0～2.0g或各藥品項下規(guī)定的重量,置已熾灼至恒重的坩堝中,精密稱定,緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫；除另有規(guī)定外，加硫酸0.5～1ml使?jié)駶櫍蜏丶訜嶂亮蛩嵴魵獬M后，在700～800℃熾灼使完全灰化，移置干燥器內，放冷至室溫，精密稱定后，再在700～800℃熾灼至恒重，即得。 如需將殘渣留作重金屬檢查，則熾灼溫度必須控制在500～600℃。
大分子右旋糖酐檢查法
儀器裝置 如圖。A為內徑1.5～1.55cm、高58cm、底部為燒結玻璃的玻璃柱，上接內徑4.0～4.1cm、高22cm的加膠管B，B的上端連接恒壓貯液瓶C,以上各連接處均為玻璃磨砂接口，B的下端連一出水導管D，E為接受洗脫液試管。 操作方法 (1) 凝膠的浸泡 稱取葡聚糖凝膠(右旋糖酐70用G-150,右旋糖酐40用G-100)7～10g，加水200ml，在水浴中加熱5小時，時時輕輕攪拌,并趁熱反復更換凝膠的上層液，以除去其中的雜質及過細的膠粒。 (2) 裝柱 于柱A內加滿水，接上加膠管B，然后于充分泡脹的凝膠中加入約為凝膠容量1/4體積的水，攪拌均勻后，沿管壁裝入加膠管中，加膠管與貯液瓶C相連,用水流洗，葡聚糖凝膠G-100流速為每小時20ml，G-150流速為每小時15ml,流洗量相當于2～3個凝膠床的總體積(約200～300ml),使柱床平衡、穩(wěn)定、移去加膠管,吸去多余的凝膠,使凝膠高度達50cm。 (3) 加樣 加樣前小心吸去凝膠面上的液體，并用出水導管使膠面液體流完，立即按各藥品項下的規(guī)定量，分兩次緩緩加入供試品溶液，開始收集并計量，待供試品溶液完全滲入膠面后，用水約2ml分兩次沖洗管壁，然后緩緩加水至膠面并與貯液瓶相連， 調節(jié)流速，葡聚糖凝膠G-100每小時約20ml，G-150每小時約15ml，在一定的壓力下進行洗脫。 (4) 洗脫 加樣后，待收集的洗脫液為凝膠總體積1/4左右時，開始分段收集，每管約3ml,照旋光度測定法(附錄Ⅵ E)，分別測定右旋糖酐含量，當合并洗脫液中右旋糖酐的含量為加入量的10±0.5%時,為一個級分，共收集兩個級分，準確濃縮或稀釋至10ml，供測定含量和特性粘數用。 凝膠柱繼續(xù)洗脫，直至不含右旋糖酐為止，以備下次使用。 (5) 大分子部分含量測定 取上述洗脫液，用長度0.5dm的測定管,照旋光度測定法測定(附錄Ⅵ E)，測得的旋光度乘以1.0256，即為每100ml中的含量(g)。 (6) 大分子部分特性粘數測定 取上述大分子部分含量測定項下溶液，照粘度測定法(附錄Ⅵ G 第三法)，自“用3號垂熔玻璃漏斗濾過”起,依法測定[η]<[1]>及[η]<[2]>，按下式計算10%大分子部分的特性粘數。 [η]<[1]>+[η]<[2]> [η]<[1]>×A<[1]>-──(A<[1]>-10) 2 [η]＝──10 式中 [η]<[1]>為收集第一級分溶液的特性粘數； [η]<[2]>為收集第二級分溶液的特性粘數； A<[1]>為第一級分溶液含右旋糖酐量相當于總加入量的百分數。, 百拇醫(yī)藥