餾程測定法
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《制劑檢查法概述》
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餾程測定法
餾程系指一種液體照下述方法蒸餾,校正到標(biāo)準(zhǔn)壓力[101.3kPa(760mmHg)]下，自開始餾出第5滴算起，至供試品僅剩3～4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。 某些液體藥品具有一定的餾程，測定餾程可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。 儀器裝置 如圖。用國產(chǎn)19標(biāo)準(zhǔn)磨口蒸餾裝置一套。A為蒸餾瓶；B為冷凝管，餾程在130℃以下用水冷卻,餾程在130℃以上用空氣冷凝管；C為具有0.5ml刻度的25ml量筒;D為分浸型具有0.5℃刻度的溫度計，預(yù)先經(jīng)過校正，溫度計汞球的上端與蒸餾瓶出口支管的下壁相齊；根據(jù)供試品餾程的不同，可選用不同的加熱器，通常餾程在80℃以下時用水浴(其液面始終不得超過供試品液面)，80℃以上時用直接火焰或其他電熱器加熱。 測定法 取供試品25ml，經(jīng)長頸的干燥小漏斗，轉(zhuǎn)移至干燥蒸餾瓶中，加入潔凈的無釉小瓷片數(shù)片，插上帶有磨口的溫度計，冷凝管的下端通過接流管接以25ml量筒為接收器。如用直接火焰加熱，則將蒸餾瓶置石棉板中心的小圓孔上(石棉板寬12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔徑2.5～3.0cm)，并使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合，以免汽化后的蒸氣繼續(xù)受熱，然后用直接火焰加熱使供試品受熱餾騰,調(diào)節(jié)溫度,使每分鐘餾出2～3ml,注意檢讀自冷凝管開始餾出第5滴時與供試品僅剩3～4ml或一定比例的容積餾出時，溫度計上所顯示的溫度范圍，即為供試品的餾程。 測定時，如要求供試品在餾程范圍內(nèi)餾出不少于90%以上時,應(yīng)使用100ml蒸餾瓶，并量取供試品50ml，接收器用50ml量筒。 測定時，氣壓如在101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg),應(yīng)將測得的溫度減去0.1℃；如在101.3kPa(760mmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，應(yīng)增加0.1℃。
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溶出度測定法
溶出度系指藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。凡檢查溶出度的制劑，不再進(jìn)行崩解時限的檢查。
第一法 儀器裝置 如圖1。 (1)轉(zhuǎn)籃分籃體與籃軸兩部分,均為不銹鋼金屬材料制成�；@體A由不銹鋼絲網(wǎng)(絲徑為0.254mm，孔徑0.425mm)焊接而成，呈圓柱形，內(nèi)徑為22.2±1.0mm，上下兩端都有金屬邊緣。籃軸B的直徑為9.4～10.1mm，軸的末端連一金屬片，作為轉(zhuǎn)籃的蓋；蓋上有通氣孔(孔徑2.0mm)；蓋邊系兩層，上層外徑與轉(zhuǎn)籃外徑同，下層直徑與轉(zhuǎn)籃內(nèi)徑同;蓋上的三個彈簧片與中心呈120°角。轉(zhuǎn)籃旋轉(zhuǎn)時擺動幅度不得超過±1.0mm。 (2)操作容器為1000ml的圓底燒杯，內(nèi)徑為98～106mm，高160～175mm；燒杯上有一有機(jī)玻璃蓋,蓋上有2孔，中心孔為籃軸的位置，另一孔供取樣或測溫度用。為使操作容器保持恒溫,應(yīng)外套水浴；水浴的溫度應(yīng)能使容器內(nèi)溶劑的溫度保持在37±0.5℃。轉(zhuǎn)籃底部離燒杯底部的距離為25±2mm。 (3)電動機(jī)與籃軸相連，轉(zhuǎn)速可任意調(diào)節(jié)在每分鐘50～200轉(zhuǎn)，穩(wěn)速誤差不超過±4%。運轉(zhuǎn)時整套裝置應(yīng)保持平穩(wěn)，不得晃動或振動。 (4)儀器應(yīng)裝有6套操作裝置,可一次測定6份供試品。取樣點位置應(yīng)在轉(zhuǎn)籃上端距液面中間，離燒杯壁10mm處。 測定法 除另有規(guī)定外，量取經(jīng)脫氣處理的溶劑900ml，注入每個操作容器內(nèi),加溫使溶劑溫度保持在37±0.5℃，調(diào)整轉(zhuǎn)速使其穩(wěn)定。取供試品6片(個),分別投入6個轉(zhuǎn)籃內(nèi)，將轉(zhuǎn)籃降入容器中，立即開始計時，除另有規(guī)定外，至45分鐘時，在規(guī)定取樣點吸取溶液適量，立即經(jīng)0.8μm微孔濾膜濾過，自取樣至濾過應(yīng)在30秒鐘內(nèi)完成。取濾液，照各藥品項下規(guī)定的方法測定，算出每片(個)的溶出量。 結(jié)果判斷 6片(個)中每片(個)的溶出量，按標(biāo)示含量計算，均應(yīng)不低于規(guī)定限度(Q)；除另有規(guī)定外,限度(Q)為標(biāo)示含量的70%。如6片(個)中僅有1～2片(個)低于規(guī)定限度，但不低于Q-10%，且其平均溶出量不低于規(guī)定限度時，仍可判為符合規(guī)定。如6片(個)中有1片(個)低于Q-10%，應(yīng)另取6片(個)復(fù)試；初、復(fù)試的12片(個)中僅有1～2片(個)低于Q-10%，且其平均溶出量不低于規(guī)定限度時，亦可判為符合規(guī)定。供試品的取用量如為2片(個)或2片(個)以上時，算出每片(個)的溶出量，均不得低于規(guī)定限度(Q)；不再復(fù)試。
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第二法 儀器裝置 如圖2。 除將轉(zhuǎn)籃換成攪拌槳(A)外,其他裝置和要求與第一法同。攪拌槳的形狀尺寸如圖所示,由不銹鋼金屬材料制成。旋轉(zhuǎn)時擺動幅度A、B不得超過±0.5mm。取樣點應(yīng)在槳葉上端距液面中間，離燒杯壁10mm處。 測定法 除另有規(guī)定外，量取經(jīng)脫氣處理的溶劑900ml,注入每個操作容器內(nèi)，加溫使溶劑溫度保持在37±0.5℃。取供試品6片(個),分別投入6個操作容器內(nèi)(用于膠囊劑測定時，如膠囊上浮，可用一小段耐腐蝕的金屬線輕繞于膠囊外殼)，立即啟動旋轉(zhuǎn)并開始計時，除另有規(guī)定外, 至45分鐘時，在規(guī)定取樣點吸取溶液適量，立即經(jīng)0.8μm微孔濾膜濾過，自取樣至濾過應(yīng)在30秒鐘內(nèi)完成。取濾液,照各藥品項下規(guī)定的方法測定,算出每片(個)的溶出量。 結(jié)果判斷 同第一法。
第三法 儀器裝置 如圖3 (1)攪拌槳 形狀尺寸如圖4所示，由不銹鋼制成；槳桿上部直徑為9.4～10.1mm,槳桿下部直徑為6.0±0.2mm,旋轉(zhuǎn)時擺動幅度A、B不得超過±0.5mm，取樣點應(yīng)在槳葉上端距液面中間，離燒杯壁6mm處。槳葉底部離燒杯底部的距離為15±1mm。 (2)操作容器為250ml的圓底燒杯,內(nèi)徑為62±3mm，高為126±6mm，燒杯上有一有機(jī)玻璃蓋，蓋上有一開口，為放置攪拌槳、取樣及測溫用。其他要求同第一法(2)。 (3)電動機(jī)與槳桿相連,轉(zhuǎn)速可任意調(diào)節(jié)在每分鐘25～100轉(zhuǎn)，穩(wěn)速誤差不超過±1轉(zhuǎn)。動轉(zhuǎn)時整套裝置應(yīng)保持平穩(wěn)，不得晃動或振動。 測定法 除另有規(guī)定外，量取經(jīng)脫氣處理的溶劑100～250ml注入每個操作容器內(nèi)，以下操作同第二法。 結(jié)果判斷 同第一法。, http://www.www.srpcoatings.com
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