復(fù)方丹參片質(zhì)檢時(shí)應(yīng)注意的問題
作者：李德勛 彭代林
單位：李德勛 彭代林(云南省昭通地區(qū)藥品檢驗(yàn)所 657000)
關(guān)鍵詞：
藥物分析雜志000331 復(fù)方丹參片由丹參浸膏、三七、冰片組成。近年來，我們?cè)谫|(zhì)檢中發(fā)現(xiàn)，目前，市售復(fù)方丹參片的質(zhì)量極不穩(wěn)定，不同廠牌不同批號(hào)的樣品質(zhì)量參差不齊，操作中影響因素較多。為保證檢驗(yàn)結(jié)論的準(zhǔn)確性和可靠性，有幾個(gè)問題應(yīng)引起注意。
1 溶劑對(duì)丹參酮ⅡA薄層色譜鑒別的影響
中國藥典1995年版復(fù)方丹參片鑒別(1)項(xiàng)下采用薄層色譜鑒別丹參酮ⅡA，以對(duì)處方中的丹參浸膏進(jìn)行檢識(shí)，其中供試液的制備方法是：“取樣品5片，研細(xì)，加乙醚10 mL，超聲處理5 min，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴? mL溶解，作為供試品溶液”。在上述操作中，由于乙醚的沸點(diǎn)較低(35 ℃)，易揮散，室溫下過濾往往產(chǎn)生紙層析現(xiàn)象，使得丹參酮ⅡA層析于濾紙的上緣而難以洗脫，造成被測(cè)成分損失。因此，操作過程中應(yīng)特別注意。筆者曾將過濾改為離心分取上清液[2]，結(jié)果較為滿意。
2 糖衣對(duì)三七皂苷R1薄層色譜鑒別的影響
中國藥典1995年版復(fù)方丹參片鑒別(2)項(xiàng)下采用薄層色譜法鑒別三七皂苷R1，以對(duì)處方中的三七進(jìn)行檢識(shí)，其中供試品溶液的制備是直接將鑒別(1)項(xiàng)下乙醚提取后的樣品殘?jiān)蛹状蓟亓魈崛≈频�，在�?shí)際操作中，按上述操作方法制得的供試液往往含有大量的色素和糖分，溶液的粘稠性大，點(diǎn)樣時(shí)溶劑不易揮干，色譜拖尾嚴(yán)重，結(jié)果難以判斷。因此，為了便于三七皂苷R1的鑒別，鑒別(1)項(xiàng)下取樣時(shí)應(yīng)先棄除糖衣，以減少干擾。
3 片心中的水分對(duì)冰片微量升華顯色鑒別法的影響
中國藥典1990年版復(fù)方丹參片鑒別(2)項(xiàng)下采用微量升華顯色法對(duì)處方中的冰片進(jìn)行檢識(shí)。在實(shí)際操作中，有部分樣品由于含水量較高，升華時(shí)隨著加熱時(shí)間的延長，水分蒸發(fā)后凝聚于收集玻片上形成水滴，因此，難以得到白色的升華物結(jié)晶，顯色結(jié)果不明顯。為了便于結(jié)果判定，可先用玻棒蘸取少量的香草醛硫酸顯色劑涂于收集玻片上，然后將其蓋于升華鐵圈上，這樣，隨著冰片的不斷升華，玻片上涂有顯色劑的地方逐漸呈現(xiàn)出規(guī)定的玫瑰紅色。
參考文獻(xiàn)
1，羅軼.復(fù)方丹參片質(zhì)量分析.基層中藥雜志，1999，13(2)：8
2，李德勛，彭代林.復(fù)方丹參片中丹參酮ⅡA的薄層色譜鑒別探討.中成藥，1999，21(1)：51
(本文于1999年9月13日收到), http://www.www.srpcoatings.com
單位：李德勛 彭代林(云南省昭通地區(qū)藥品檢驗(yàn)所 657000)
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藥物分析雜志000331 復(fù)方丹參片由丹參浸膏、三七、冰片組成。近年來，我們?cè)谫|(zhì)檢中發(fā)現(xiàn)，目前，市售復(fù)方丹參片的質(zhì)量極不穩(wěn)定，不同廠牌不同批號(hào)的樣品質(zhì)量參差不齊，操作中影響因素較多。為保證檢驗(yàn)結(jié)論的準(zhǔn)確性和可靠性，有幾個(gè)問題應(yīng)引起注意。
1 溶劑對(duì)丹參酮ⅡA薄層色譜鑒別的影響
中國藥典1995年版復(fù)方丹參片鑒別(1)項(xiàng)下采用薄層色譜鑒別丹參酮ⅡA，以對(duì)處方中的丹參浸膏進(jìn)行檢識(shí)，其中供試液的制備方法是：“取樣品5片，研細(xì)，加乙醚10 mL，超聲處理5 min，濾過，濾液揮干，殘?jiān)哟姿嵋阴? mL溶解，作為供試品溶液”。在上述操作中，由于乙醚的沸點(diǎn)較低(35 ℃)，易揮散，室溫下過濾往往產(chǎn)生紙層析現(xiàn)象，使得丹參酮ⅡA層析于濾紙的上緣而難以洗脫，造成被測(cè)成分損失。因此，操作過程中應(yīng)特別注意。筆者曾將過濾改為離心分取上清液[2]，結(jié)果較為滿意。
2 糖衣對(duì)三七皂苷R1薄層色譜鑒別的影響
中國藥典1995年版復(fù)方丹參片鑒別(2)項(xiàng)下采用薄層色譜法鑒別三七皂苷R1，以對(duì)處方中的三七進(jìn)行檢識(shí)，其中供試品溶液的制備是直接將鑒別(1)項(xiàng)下乙醚提取后的樣品殘?jiān)蛹状蓟亓魈崛≈频�，在�?shí)際操作中，按上述操作方法制得的供試液往往含有大量的色素和糖分，溶液的粘稠性大，點(diǎn)樣時(shí)溶劑不易揮干，色譜拖尾嚴(yán)重，結(jié)果難以判斷。因此，為了便于三七皂苷R1的鑒別，鑒別(1)項(xiàng)下取樣時(shí)應(yīng)先棄除糖衣，以減少干擾。
3 片心中的水分對(duì)冰片微量升華顯色鑒別法的影響
中國藥典1990年版復(fù)方丹參片鑒別(2)項(xiàng)下采用微量升華顯色法對(duì)處方中的冰片進(jìn)行檢識(shí)。在實(shí)際操作中，有部分樣品由于含水量較高，升華時(shí)隨著加熱時(shí)間的延長，水分蒸發(fā)后凝聚于收集玻片上形成水滴，因此，難以得到白色的升華物結(jié)晶，顯色結(jié)果不明顯。為了便于結(jié)果判定，可先用玻棒蘸取少量的香草醛硫酸顯色劑涂于收集玻片上，然后將其蓋于升華鐵圈上，這樣，隨著冰片的不斷升華，玻片上涂有顯色劑的地方逐漸呈現(xiàn)出規(guī)定的玫瑰紅色。
參考文獻(xiàn)
1，羅軼.復(fù)方丹參片質(zhì)量分析.基層中藥雜志，1999，13(2)：8
2，李德勛，彭代林.復(fù)方丹參片中丹參酮ⅡA的薄層色譜鑒別探討.中成藥，1999，21(1)：51
(本文于1999年9月13日收到), http://www.www.srpcoatings.com