薄層色譜法同時(shí)鑒別雙唑泰泡騰片中的3種成分
作者：姚華 張秀芝 李秀珍
單位：姚華 張秀芝 李秀珍(陜西省藥品檢驗(yàn)所 710061)
關(guān)鍵詞：
藥物分析雜志000323 雙唑泰泡騰片用于治療單純或混合性感染所引起的婦科、肛腸科、皮膚科常見(jiàn)病，每片含甲硝唑200 mg，克霉唑160 mg，醋酸氯己定8 mg。衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)[1]中此3種成分的鑒別均采用顏色反應(yīng)，專屬性不強(qiáng)。每個(gè)成分分別鑒別，方法也較繁瑣。本文以薄層色譜法同時(shí)鑒別3種成分，專一性強(qiáng)，斑點(diǎn)明顯，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果較為滿意�？勺鳛殡p唑泰泡騰片的鑒別方法之一。
1 儀器與試藥
三用紫外線分析儀(上海顧村電光儀器廠)，硅膠GF254薄層板(10 cm×20 cm，自制)；甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所)；雙唑泰泡騰片(陜西白鹿制藥廠提供)；硅膠GF254(青島海洋化工廠生產(chǎn),化學(xué)純)；氯仿、乙醇、甲酸均為分析純。
, 百拇醫(yī)藥
2 溶液的配制
2.1 單一對(duì)照品溶液 分別稱取甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定對(duì)照品適量,加甲醇分別制成每1 mL中含甲硝唑10 mg、克霉唑8 mg、醋酸氯己定0.4 mg的單一對(duì)照品溶液。
2.2 混合對(duì)照品溶液 稱取甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 mL含甲硝唑10 mg、克霉唑8 mg、醋酸氯己定0.4 mg的混合對(duì)照品溶液。
2.3 樣品溶液的配制 取樣品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于甲硝唑100 mg),加甲醇10 mL振搖使溶解，過(guò)濾，濾液作為供試品溶液。
3 薄層層析
3.1 檢測(cè)限 取醋酸氯己定的單一對(duì)照品溶液2，4，6，8 μL，分別點(diǎn)于硅膠GF254薄層板上，照“3.2”項(xiàng)展開(kāi)后在紫外光燈下自4 μL起均可見(jiàn)到明顯斑點(diǎn)，故醋酸氯己定的最小檢出量約為16 μg。
, 百拇醫(yī)藥
3.2 試驗(yàn)與結(jié)果 照薄層色譜法[2]，精密量取單一對(duì)照品溶液，混合對(duì)照品溶液及樣品溶液各10 μL分別點(diǎn)于硅膠GF254薄層板上，晾干，放入層析缸中，以氯仿-乙醇-甲酸(69∶23∶8)展開(kāi)，展距約為18 cm，取出，晾干，置于254 nm紫外光燈下檢視,結(jié)果見(jiàn)圖1。樣品溶液所顯的3個(gè)斑點(diǎn)分別與對(duì)照品溶液所顯各斑點(diǎn)的位置、顏色一致。Rf值分別為：甲硝唑0.75、克霉唑0.9、醋酸氯己定0.1。
圖1 薄層色譜圖
1.混合對(duì)照品 2.樣品 3.醋酸氯己定對(duì)照品
4.甲硝唑?qū)φ掌?5.克霉唑?qū)φ掌?br/>
3.3 樣品測(cè)定 用同一展開(kāi)系統(tǒng)考察了陜西白鹿制藥廠生產(chǎn)的雙唑泰泡騰片3批(批號(hào) 980801，980806，980808)，結(jié)果相同。
, http://www.www.srpcoatings.com
4 討論
醋酸氯己定的極性與其它2種成分相差較大，故而在一種展開(kāi)系統(tǒng)中不能同時(shí)使3種成分都得到滿意的Rf值。如醋酸氯己定的Rf值過(guò)小，為使其能得到較滿意的Rf值，在第1次展開(kāi)進(jìn)行紫外檢測(cè)后，可用乙醇-甲酸(90∶10)進(jìn)行第2次展開(kāi)，前沿約至薄層板的3/5處即可，取出晾干后，置紫外燈下觀察。結(jié)果見(jiàn)圖2，醋酸氯己定的Rf值約為0.3。
圖2 二次展開(kāi)后的薄層色譜圖
圖注同圖1
參考文獻(xiàn)
1，中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部部頒標(biāo)準(zhǔn).WS1-(X-211)-982
2，中國(guó)藥典.1995.二部：62，1095，附錄23
(本文于1999年2月23日收到), 百拇醫(yī)藥
單位：姚華 張秀芝 李秀珍(陜西省藥品檢驗(yàn)所 710061)
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藥物分析雜志000323 雙唑泰泡騰片用于治療單純或混合性感染所引起的婦科、肛腸科、皮膚科常見(jiàn)病，每片含甲硝唑200 mg，克霉唑160 mg，醋酸氯己定8 mg。衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)[1]中此3種成分的鑒別均采用顏色反應(yīng)，專屬性不強(qiáng)。每個(gè)成分分別鑒別，方法也較繁瑣。本文以薄層色譜法同時(shí)鑒別3種成分，專一性強(qiáng)，斑點(diǎn)明顯，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果較為滿意�？勺鳛殡p唑泰泡騰片的鑒別方法之一。
1 儀器與試藥
三用紫外線分析儀(上海顧村電光儀器廠)，硅膠GF254薄層板(10 cm×20 cm，自制)；甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所)；雙唑泰泡騰片(陜西白鹿制藥廠提供)；硅膠GF254(青島海洋化工廠生產(chǎn),化學(xué)純)；氯仿、乙醇、甲酸均為分析純。
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2 溶液的配制
2.1 單一對(duì)照品溶液 分別稱取甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定對(duì)照品適量,加甲醇分別制成每1 mL中含甲硝唑10 mg、克霉唑8 mg、醋酸氯己定0.4 mg的單一對(duì)照品溶液。
2.2 混合對(duì)照品溶液 稱取甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 mL含甲硝唑10 mg、克霉唑8 mg、醋酸氯己定0.4 mg的混合對(duì)照品溶液。
2.3 樣品溶液的配制 取樣品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于甲硝唑100 mg),加甲醇10 mL振搖使溶解，過(guò)濾，濾液作為供試品溶液。
3 薄層層析
3.1 檢測(cè)限 取醋酸氯己定的單一對(duì)照品溶液2，4，6，8 μL，分別點(diǎn)于硅膠GF254薄層板上，照“3.2”項(xiàng)展開(kāi)后在紫外光燈下自4 μL起均可見(jiàn)到明顯斑點(diǎn)，故醋酸氯己定的最小檢出量約為16 μg。
, 百拇醫(yī)藥
3.2 試驗(yàn)與結(jié)果 照薄層色譜法[2]，精密量取單一對(duì)照品溶液，混合對(duì)照品溶液及樣品溶液各10 μL分別點(diǎn)于硅膠GF254薄層板上，晾干，放入層析缸中，以氯仿-乙醇-甲酸(69∶23∶8)展開(kāi)，展距約為18 cm，取出，晾干，置于254 nm紫外光燈下檢視,結(jié)果見(jiàn)圖1。樣品溶液所顯的3個(gè)斑點(diǎn)分別與對(duì)照品溶液所顯各斑點(diǎn)的位置、顏色一致。Rf值分別為：甲硝唑0.75、克霉唑0.9、醋酸氯己定0.1。
圖1 薄層色譜圖
1.混合對(duì)照品 2.樣品 3.醋酸氯己定對(duì)照品
4.甲硝唑?qū)φ掌?5.克霉唑?qū)φ掌?br/>
3.3 樣品測(cè)定 用同一展開(kāi)系統(tǒng)考察了陜西白鹿制藥廠生產(chǎn)的雙唑泰泡騰片3批(批號(hào) 980801，980806，980808)，結(jié)果相同。
, http://www.www.srpcoatings.com
4 討論
醋酸氯己定的極性與其它2種成分相差較大，故而在一種展開(kāi)系統(tǒng)中不能同時(shí)使3種成分都得到滿意的Rf值。如醋酸氯己定的Rf值過(guò)小，為使其能得到較滿意的Rf值，在第1次展開(kāi)進(jìn)行紫外檢測(cè)后，可用乙醇-甲酸(90∶10)進(jìn)行第2次展開(kāi)，前沿約至薄層板的3/5處即可，取出晾干后，置紫外燈下觀察。結(jié)果見(jiàn)圖2，醋酸氯己定的Rf值約為0.3。
圖2 二次展開(kāi)后的薄層色譜圖
圖注同圖1
參考文獻(xiàn)
1，中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部部頒標(biāo)準(zhǔn).WS1-(X-211)-982
2，中國(guó)藥典.1995.二部：62，1095，附錄23
(本文于1999年2月23日收到), 百拇醫(yī)藥