薄層掃描法測定三黃膠囊中大黃素的含量
作者：夏宏 趙敏
單位：夏宏(安徽省立醫(yī)院 230001)；趙敏(合肥市肥東縣人民醫(yī)院 231600)
關鍵詞：
首都醫(yī)藥000524 三黃膠囊由大黃、黃柏、黃芩等中藥組成，具有清熱燥濕、瀉火通便的功效。對口鼻生瘡、咽疼齒痛、大便秘結、小便赤黃等療效確切。大黃為該制劑的君藥，大黃素是大黃的主要成分。采用薄層掃描法測定該制劑中大黃素的含量，可以有效控制產(chǎn)品的內在質量。
1 儀器及試藥
CS-930型薄層掃描儀(日本島津)，定量毛細管(美國Drummond)，硅膠G高效薄層板(煙臺化工所試驗廠)，三黃膠囊(本院制劑室試制)，所用試劑均為分析純。
2 實驗方法與結果
2.1 樣品及對照品溶液的制備
2.1.1 樣品溶液的制備 取三黃膠囊內容物約1g，精密稱定，置索氏提取器中，用甲醇100ml加熱提取4小時，放冷后過濾，回收甲醇至小體積，用甲醇定容至10ml，作供試品溶液。
2.1.2 對照品溶液的配制 準確稱取大黃素對照品1mg，加甲醇溶解并定容于2ml容量瓶中，作為對照品溶液，濃度為0.5mg/ml。
2.2 薄層色譜條件
展開劑：苯—甲酸乙酯—甲酸(75∶24∶1)：掃描條件為雙波長反射法線性掃描，λs=440nm,λR=600nm,狹縫1.25mm×1.25mm。
2.3 標準曲線的制備
取經(jīng)真空干燥的大黃素2.48mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻備用。分別準確吸取0.5、1、2、3、4、5μ1點樣，依法展開，取出，晾干，置薄層掃描儀上測定峰面積積分值。結果表明點樣量在0.5～5μ1(相當于0.124～1.24μg)范圍內與峰面積呈良好的線性關系�；貧w方程為Y=10651.43X+21.16，γ=0.998
2.4 樣品的測定
精密吸取供試品溶液4μ1，大黃素對照品溶液1.3μ1，分別交叉點于同一硅膠G薄層板上，按上述色譜條件展開，取出，晾干，掃描測定積分值，計算大黃素含量(μg/g)，求出其百分含量。結果見表2。
表2 樣品中大黃素的含量 批號
取樣量
測得值
大黃素含量
g
μg
μg/g
960605
1.1288
0.166
0.1471
960608
1.1308
0.156
0.138
961102
0.9426
0.102
0.1082
3.結論
以三黃膠囊中大黃的有效成分大黃素為指標，采用TLC法測定其含量，并為排除其它成分的干擾，設計相應的提取和凈化方法，結果重現(xiàn)性良好，方法簡便、準確、可靠。, http://www.www.srpcoatings.com
單位：夏宏(安徽省立醫(yī)院 230001)；趙敏(合肥市肥東縣人民醫(yī)院 231600)
關鍵詞：
首都醫(yī)藥000524 三黃膠囊由大黃、黃柏、黃芩等中藥組成，具有清熱燥濕、瀉火通便的功效。對口鼻生瘡、咽疼齒痛、大便秘結、小便赤黃等療效確切。大黃為該制劑的君藥，大黃素是大黃的主要成分。采用薄層掃描法測定該制劑中大黃素的含量，可以有效控制產(chǎn)品的內在質量。
1 儀器及試藥
CS-930型薄層掃描儀(日本島津)，定量毛細管(美國Drummond)，硅膠G高效薄層板(煙臺化工所試驗廠)，三黃膠囊(本院制劑室試制)，所用試劑均為分析純。
2 實驗方法與結果
2.1 樣品及對照品溶液的制備
2.1.1 樣品溶液的制備 取三黃膠囊內容物約1g，精密稱定，置索氏提取器中，用甲醇100ml加熱提取4小時，放冷后過濾，回收甲醇至小體積，用甲醇定容至10ml，作供試品溶液。
2.1.2 對照品溶液的配制 準確稱取大黃素對照品1mg，加甲醇溶解并定容于2ml容量瓶中，作為對照品溶液，濃度為0.5mg/ml。
2.2 薄層色譜條件
展開劑：苯—甲酸乙酯—甲酸(75∶24∶1)：掃描條件為雙波長反射法線性掃描，λs=440nm,λR=600nm,狹縫1.25mm×1.25mm。
2.3 標準曲線的制備
取經(jīng)真空干燥的大黃素2.48mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻備用。分別準確吸取0.5、1、2、3、4、5μ1點樣，依法展開，取出，晾干，置薄層掃描儀上測定峰面積積分值。結果表明點樣量在0.5～5μ1(相當于0.124～1.24μg)范圍內與峰面積呈良好的線性關系�；貧w方程為Y=10651.43X+21.16，γ=0.998
2.4 樣品的測定
精密吸取供試品溶液4μ1，大黃素對照品溶液1.3μ1，分別交叉點于同一硅膠G薄層板上，按上述色譜條件展開，取出，晾干，掃描測定積分值，計算大黃素含量(μg/g)，求出其百分含量。結果見表2。
表2 樣品中大黃素的含量 批號
取樣量
測得值
大黃素含量
g
μg
μg/g
960605
1.1288
0.166
0.1471
960608
1.1308
0.156
0.138
961102
0.9426
0.102
0.1082
3.結論
以三黃膠囊中大黃的有效成分大黃素為指標，采用TLC法測定其含量，并為排除其它成分的干擾，設計相應的提取和凈化方法，結果重現(xiàn)性良好，方法簡便、準確、可靠。, http://www.www.srpcoatings.com