薄層色譜法同時(shí)鑒別去痛片(索密痛片)中的4種成分
作者：盧超然 付小六 萬(wàn)燕
單位：盧超然 付小六 萬(wàn)燕(河南省漯河市藥品檢驗(yàn)所 462000)
關(guān)鍵詞：
藥物分析雜志000330 去痛片(索密痛片)是一種常用的解熱、鎮(zhèn)痛、抗風(fēng)濕藥，每片含氨基比林0.15 g，非那西丁0.15 g，咖啡因0.05 g，苯巴比妥0.015 g，衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)[1]對(duì)這4種成分采用化學(xué)反應(yīng)方法進(jìn)行鑒別，對(duì)咖啡因的鑒別尚需提取、蒸干等，方法繁瑣、費(fèi)時(shí)，反應(yīng)不明顯。有報(bào)道用薄層色譜法同時(shí)鑒別氨基比林、非那西丁、咖啡因與撲爾敏[2]。本文采用薄層色譜法同時(shí)鑒別去痛片中的氨基比林、非那西丁、咖啡因與苯巴比妥4種成分，專一性強(qiáng)，斑點(diǎn)明顯，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果較為滿意。
1 儀器與試藥
ZF-2型三用紫外儀(上海市安亭電子儀器廠)，自制硅膠GF254薄層板[(20 cm×20 cm)：硅膠GF254-水(1∶3)，加0.1%羧甲基纖維素鈉適量]。非那西丁、咖啡因和苯巴比妥對(duì)照品為中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；氨基比林為漯河市第一制藥廠提供；去痛片(索密痛片)為市售品；硅膠GF254(青島海洋化工廠)，其它試劑均為分析純。
, http://www.www.srpcoatings.com
2 對(duì)照品和樣品溶液的制備
2.1 單一對(duì)照品溶液的制備 分別稱取非那西丁、氨基比林、咖啡因、苯巴比妥4種對(duì)照品適量，分別加氯仿制成每1 mL中含非那西丁10 mg、氨基比林10 mg、咖啡因3.3 mg、苯巴比妥1 mg的單一對(duì)照品溶液。
2.2 混合對(duì)照品溶液的制備 分別稱取非那西丁、氨基比林、咖啡因、苯巴比妥對(duì)照品適量置同一容器中，加氯仿制成每1 mL中含非那西丁10 mg、氨基比林10 mg、咖啡因3.3 mg和苯巴比妥1 mg的混合對(duì)照品溶液。
2.3 樣品溶液的制備 取去痛片(索密痛片)1片，研細(xì)，加氯仿15 mL，振搖15 min使溶解后，濾過，濾液作為樣品溶液。
2.4 空白溶液的制備 取片劑輔料(按生產(chǎn)廠家提供的1片處方稱取)加氯仿15 mL，振搖后濾過，濾液作為空白溶液。
, 百拇醫(yī)藥
3 薄層層析
3.1 薄層色譜條件及結(jié)果 照薄層色譜法[3]，精密量取各單一對(duì)照品溶液、混合對(duì)照品溶液、樣品溶液及空白溶液各10 μL，點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以氯仿-乙醚-丙酮-氨水(9∶6∶1∶0.01)為展開劑，展距為15.5 cm，展開后，晾干，置紫外燈(254 nm)下檢視。樣品溶液所顯4個(gè)斑點(diǎn)的位置與顏色分別與相應(yīng)的對(duì)照品溶液所顯的斑點(diǎn)一致，輔料空白溶液無任何斑點(diǎn)�？Х纫騌f=0.35，氨基比林Rf=0.57，非那西丁Rf=0.69，苯巴比妥R(shí)f=0.76。見圖1。
圖1 薄層色譜圖
1.非那西丁 2.氨基比林 3.咖啡因 4.苯巴比妥
5.混合對(duì)照品 6.樣品 7.輔料
, 百拇醫(yī)藥
3.2 不同產(chǎn)地樣品結(jié)果 各產(chǎn)地樣品按“2.3”項(xiàng)配制成溶液后，按“3.1”項(xiàng)方法分別展開，結(jié)果良好。從市場(chǎng)購(gòu)買的5個(gè)廠家11批樣品均出現(xiàn)4個(gè)斑點(diǎn)，且均與對(duì)照品溶液所顯示的各斑點(diǎn)的位置相同。見圖2。
圖2 5個(gè)不同廠家樣品薄層色譜圖
1.A廠產(chǎn)樣品溶液 2.B廠產(chǎn)樣品溶液
3.C廠產(chǎn)樣品溶液 4.D廠產(chǎn)樣品溶液
5.E廠產(chǎn)樣品溶液 6.混合對(duì)照品溶液
4 討論
4.1 如采用報(bào)道的展開系統(tǒng)[2]，在254 nm紫外燈下只能觀察到3個(gè)斑點(diǎn)。選用本實(shí)驗(yàn)的展開系統(tǒng)，用自制板就能使非那西丁、氨基比林、咖啡因、苯巴比妥得到很好的分離，且其Rf值均在0.2～0.8之間[4]，斑點(diǎn)清晰。因?yàn)槊科泻谋桨捅韧琢肯鄬?duì)太小的原因，苯巴比妥斑點(diǎn)較小，所顯紫紅色較淺，但仍能清楚辨認(rèn)。
, 百拇醫(yī)藥
4.2 因?yàn)楸桨捅韧自诼确轮新匀?sup>[5]，所以在配制樣品溶液時(shí)，適當(dāng)增加振搖時(shí)間，以便苯巴比妥溶解完全。
4.3 配制展開劑時(shí)，應(yīng)擴(kuò)大10倍以上量配制，以使溶劑比例精確，特別是氨水量應(yīng)精確量取，其量大小對(duì)苯巴比妥展開影響較大。展開劑混勻后方可使用。
4.4 自制板中加適量的0.1%羧甲基纖維素鈉，薄層板的硬度增強(qiáng)，易點(diǎn)樣[2]。
參考文獻(xiàn)
1，衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn).化學(xué)藥品及制劑.1989.第一冊(cè)：20
2，陳祖芬，向道慧.薄層色譜法同時(shí)鑒別克感敏片中四組分.藥物分析雜志，1999，19(2)：120
3，中國(guó)藥典.1995.二部：附錄ⅤB 23
4，安登魁.藥物分析.濟(jì)南出版社，1992.369
5，中國(guó)藥典.1995.二部：356
(本文于1999年10月29日收到), 百拇醫(yī)藥
單位：盧超然 付小六 萬(wàn)燕(河南省漯河市藥品檢驗(yàn)所 462000)
關(guān)鍵詞：
藥物分析雜志000330 去痛片(索密痛片)是一種常用的解熱、鎮(zhèn)痛、抗風(fēng)濕藥，每片含氨基比林0.15 g，非那西丁0.15 g，咖啡因0.05 g，苯巴比妥0.015 g，衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)[1]對(duì)這4種成分采用化學(xué)反應(yīng)方法進(jìn)行鑒別，對(duì)咖啡因的鑒別尚需提取、蒸干等，方法繁瑣、費(fèi)時(shí)，反應(yīng)不明顯。有報(bào)道用薄層色譜法同時(shí)鑒別氨基比林、非那西丁、咖啡因與撲爾敏[2]。本文采用薄層色譜法同時(shí)鑒別去痛片中的氨基比林、非那西丁、咖啡因與苯巴比妥4種成分，專一性強(qiáng)，斑點(diǎn)明顯，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果較為滿意。
1 儀器與試藥
ZF-2型三用紫外儀(上海市安亭電子儀器廠)，自制硅膠GF254薄層板[(20 cm×20 cm)：硅膠GF254-水(1∶3)，加0.1%羧甲基纖維素鈉適量]。非那西丁、咖啡因和苯巴比妥對(duì)照品為中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；氨基比林為漯河市第一制藥廠提供；去痛片(索密痛片)為市售品；硅膠GF254(青島海洋化工廠)，其它試劑均為分析純。
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2 對(duì)照品和樣品溶液的制備
2.1 單一對(duì)照品溶液的制備 分別稱取非那西丁、氨基比林、咖啡因、苯巴比妥4種對(duì)照品適量，分別加氯仿制成每1 mL中含非那西丁10 mg、氨基比林10 mg、咖啡因3.3 mg、苯巴比妥1 mg的單一對(duì)照品溶液。
2.2 混合對(duì)照品溶液的制備 分別稱取非那西丁、氨基比林、咖啡因、苯巴比妥對(duì)照品適量置同一容器中，加氯仿制成每1 mL中含非那西丁10 mg、氨基比林10 mg、咖啡因3.3 mg和苯巴比妥1 mg的混合對(duì)照品溶液。
2.3 樣品溶液的制備 取去痛片(索密痛片)1片，研細(xì)，加氯仿15 mL，振搖15 min使溶解后，濾過，濾液作為樣品溶液。
2.4 空白溶液的制備 取片劑輔料(按生產(chǎn)廠家提供的1片處方稱取)加氯仿15 mL，振搖后濾過，濾液作為空白溶液。
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3 薄層層析
3.1 薄層色譜條件及結(jié)果 照薄層色譜法[3]，精密量取各單一對(duì)照品溶液、混合對(duì)照品溶液、樣品溶液及空白溶液各10 μL，點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以氯仿-乙醚-丙酮-氨水(9∶6∶1∶0.01)為展開劑，展距為15.5 cm，展開后，晾干，置紫外燈(254 nm)下檢視。樣品溶液所顯4個(gè)斑點(diǎn)的位置與顏色分別與相應(yīng)的對(duì)照品溶液所顯的斑點(diǎn)一致，輔料空白溶液無任何斑點(diǎn)�？Х纫騌f=0.35，氨基比林Rf=0.57，非那西丁Rf=0.69，苯巴比妥R(shí)f=0.76。見圖1。
圖1 薄層色譜圖
1.非那西丁 2.氨基比林 3.咖啡因 4.苯巴比妥
5.混合對(duì)照品 6.樣品 7.輔料
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3.2 不同產(chǎn)地樣品結(jié)果 各產(chǎn)地樣品按“2.3”項(xiàng)配制成溶液后，按“3.1”項(xiàng)方法分別展開，結(jié)果良好。從市場(chǎng)購(gòu)買的5個(gè)廠家11批樣品均出現(xiàn)4個(gè)斑點(diǎn)，且均與對(duì)照品溶液所顯示的各斑點(diǎn)的位置相同。見圖2。
圖2 5個(gè)不同廠家樣品薄層色譜圖
1.A廠產(chǎn)樣品溶液 2.B廠產(chǎn)樣品溶液
3.C廠產(chǎn)樣品溶液 4.D廠產(chǎn)樣品溶液
5.E廠產(chǎn)樣品溶液 6.混合對(duì)照品溶液
4 討論
4.1 如采用報(bào)道的展開系統(tǒng)[2]，在254 nm紫外燈下只能觀察到3個(gè)斑點(diǎn)。選用本實(shí)驗(yàn)的展開系統(tǒng)，用自制板就能使非那西丁、氨基比林、咖啡因、苯巴比妥得到很好的分離，且其Rf值均在0.2～0.8之間[4]，斑點(diǎn)清晰。因?yàn)槊科泻谋桨捅韧琢肯鄬?duì)太小的原因，苯巴比妥斑點(diǎn)較小，所顯紫紅色較淺，但仍能清楚辨認(rèn)。
, 百拇醫(yī)藥
4.2 因?yàn)楸桨捅韧自诼确轮新匀?sup>[5]，所以在配制樣品溶液時(shí)，適當(dāng)增加振搖時(shí)間，以便苯巴比妥溶解完全。
4.3 配制展開劑時(shí)，應(yīng)擴(kuò)大10倍以上量配制，以使溶劑比例精確，特別是氨水量應(yīng)精確量取，其量大小對(duì)苯巴比妥展開影響較大。展開劑混勻后方可使用。
4.4 自制板中加適量的0.1%羧甲基纖維素鈉，薄層板的硬度增強(qiáng)，易點(diǎn)樣[2]。
參考文獻(xiàn)
1，衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn).化學(xué)藥品及制劑.1989.第一冊(cè)：20
2，陳祖芬，向道慧.薄層色譜法同時(shí)鑒別克感敏片中四組分.藥物分析雜志，1999，19(2)：120
3，中國(guó)藥典.1995.二部：附錄ⅤB 23
4，安登魁.藥物分析.濟(jì)南出版社，1992.369
5，中國(guó)藥典.1995.二部：356
(本文于1999年10月29日收到), 百拇醫(yī)藥