雙雷溶液的含量測定與穩(wěn)定性觀察
作者：杜紅光 東星月
單位：濟南市中心醫(yī)院 250013
關(guān)鍵詞：
首都醫(yī)藥000523
3.結(jié)論
以三黃膠囊中大黃的有效成分大黃素為指標(biāo)，采用TLC法測定其含量，并為排除其它成分的干擾，設(shè)計相應(yīng)的提取和凈化方法，結(jié)果重現(xiàn)性良好，方法簡便、準(zhǔn)確、可靠。
編號
提示量/g
測得量/g
回收率/%
1
0.1019
0.1014
99.51
2
0.0977
0.0971
99.39
3
0.1039
0.1040
100.10
4
0.1114
0.1109
99.55
5
0.1066
0.1064
99.81
RSD/%=0.2816
/%=99.62
表2 間苯二酚回收率 編號
提示量/g
測得量/g
回收率/%
1
1.9980
1.9662
98.41
2
2.0056
1.9847
98.96
3
2.0165
1.9826
98.32
4
2.0017
1.9973
98.78
5
1.9826
1.9532
98.52
RSD/%=0.2697/%=98.60
注：經(jīng)檢測該批號間苯二酚原藥含量為98.93%
3.留樣觀察
取兩批雙雷溶液，置于室溫，于0，30，60，90d取樣測定含量，同時觀察外觀色澤變化。觀察結(jié)果見表3。
表3 雙雷溶液留樣觀察結(jié)果 批號
貯存
(d)
時間
考察項目
色澤
間苯二酚
相對含量%
依沙吖啶
相對含量%
980805
0
黃
100
100
30
深黃
99.24
96.21
60
深黃
98.56
90.08
90
褐色
97.26
85.64
0
黃
100
100
980826
30
深黃
98.96
94.80
60
深黃
98.33
90.21
90
褐色
96.94
84.68
4.討論
實驗結(jié)果表明：(1)采用對照品紫外分光光度法測定雙雷溶液中依沙吖啶的含量，回收率高，證明在測定波長處不受間苯二酚的干擾。用容量法測定間苯二酚含量方法簡便，回收率高。因此上述兩種測定方法適合作為雙雷溶液的質(zhì)量控制方法。(2)雙雷溶液在貯存期間，顏色逐漸變深，其原因主要是依沙吖啶對光不穩(wěn)定。放置60d，雙雷溶液即變?yōu)樯铧S色，依沙吖啶含量下降近10%，間苯二酚含量下降不足2%，根據(jù)依沙吖啶遇光逐漸變色，且毒性增強的特點，故建議本制劑最好的新鮮配制，如必須事先配別，存放期不能超過2個月。, http://www.www.srpcoatings.com
單位：濟南市中心醫(yī)院 250013
關(guān)鍵詞：
首都醫(yī)藥000523
3.結(jié)論
以三黃膠囊中大黃的有效成分大黃素為指標(biāo)，采用TLC法測定其含量，并為排除其它成分的干擾，設(shè)計相應(yīng)的提取和凈化方法，結(jié)果重現(xiàn)性良好，方法簡便、準(zhǔn)確、可靠。
編號
提示量/g
測得量/g
回收率/%
1
0.1019
0.1014
99.51
2
0.0977
0.0971
99.39
3
0.1039
0.1040
100.10
4
0.1114
0.1109
99.55
5
0.1066
0.1064
99.81
RSD/%=0.2816
/%=99.62表2 間苯二酚回收率 編號
提示量/g
測得量/g
回收率/%
1
1.9980
1.9662
98.41
2
2.0056
1.9847
98.96
3
2.0165
1.9826
98.32
4
2.0017
1.9973
98.78
5
1.9826
1.9532
98.52
RSD/%=0.2697
/%=98.60注：經(jīng)檢測該批號間苯二酚原藥含量為98.93%
3.留樣觀察
取兩批雙雷溶液，置于室溫，于0，30，60，90d取樣測定含量，同時觀察外觀色澤變化。觀察結(jié)果見表3。
表3 雙雷溶液留樣觀察結(jié)果 批號
貯存
(d)
時間
考察項目
色澤
間苯二酚
相對含量%
依沙吖啶
相對含量%
980805
0
黃
100
100
30
深黃
99.24
96.21
60
深黃
98.56
90.08
90
褐色
97.26
85.64
0
黃
100
100
980826
30
深黃
98.96
94.80
60
深黃
98.33
90.21
90
褐色
96.94
84.68
4.討論
實驗結(jié)果表明：(1)采用對照品紫外分光光度法測定雙雷溶液中依沙吖啶的含量，回收率高，證明在測定波長處不受間苯二酚的干擾。用容量法測定間苯二酚含量方法簡便，回收率高。因此上述兩種測定方法適合作為雙雷溶液的質(zhì)量控制方法。(2)雙雷溶液在貯存期間，顏色逐漸變深，其原因主要是依沙吖啶對光不穩(wěn)定。放置60d，雙雷溶液即變?yōu)樯铧S色，依沙吖啶含量下降近10%，間苯二酚含量下降不足2%，根據(jù)依沙吖啶遇光逐漸變色，且毒性增強的特點，故建議本制劑最好的新鮮配制，如必須事先配別，存放期不能超過2個月。, http://www.www.srpcoatings.com