差示分光光度法測(cè)定氧氟沙星滴眼液的含量
作者：劉莉 楊小雷
單位：劉莉(江蘇省徐州市藥品檢驗(yàn)所 221009)；楊小雷(北京市衛(wèi)生局 100053)
關(guān)鍵詞：差示分光光度法；氧氟沙星；滴眼液；含量測(cè)定
首都醫(yī)藥000412摘要 目的：采用差示分光光度法測(cè)定氧氟沙星滴眼液的含量，不受輔料的干擾。方法：在波長(zhǎng)297nm處，以氧氟沙星在0.1mol。L-1氫氧化鈉溶液為參比液，測(cè)得其在0.1mol。L-1鹽酸溶液中的差示吸收值。結(jié)果：氧氟沙星濃度在5～17.5μg。ml-1范圍內(nèi)ΔA與溶液濃度呈良好線性關(guān)系(r=0.9992)，平均回收率為100.2%，RSD為0.93%，結(jié)論：該法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。
, 百拇醫(yī)藥
氧氟沙星(Ofloxacin)是第三代喹諾酮類(lèi)合成抗生素，其制劑的含量測(cè)定方法有紫外分光光度法[1]，高效液相色譜法[2]，熒光分光光度法[3]，導(dǎo)數(shù)分光光度法[4]等�！吨袊�(guó)醫(yī)院制劑規(guī)范》采用分光光度法測(cè)定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量，測(cè)定結(jié)果易受輔料的干擾。用差示分光光度法測(cè)定氧氟沙星滴眼液的含量尚未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。本文用該法測(cè)定滴眼液中氧氟沙星的含量，方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確，穩(wěn)定性好。
1 儀器與試藥
日本島津UV—260分光光度計(jì)，UV—754型分光光度計(jì)(上海第三分析儀器廠)；氧氟沙星對(duì)照品(浙江新昌制藥廠提供)：氧氟沙星滴眼液(北京醫(yī)科大學(xué)第三附屬醫(yī)院制劑)。
2 方法與結(jié)果
2.1 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 精密稱(chēng)取105℃干燥至恒重的氧氟沙星對(duì)照品50mg，置100ml量瓶中，加0.1mol。L-1鹽酸溶液適量溶解并用0.1mol。L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密量取2等份，每份2.5ml，各置100ml量瓶中，分別以0.1mol。L-1氫氧化鈉溶液和0.1mol。L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。以前者作參比液，后者為樣品液，在波長(zhǎng)230～340nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，本品在297nm波長(zhǎng)處有最大吸收值(ΔA)，而輔料在此處的吸收值(ΔA)為零。故選用297nm為測(cè)定波長(zhǎng)。
, 百拇醫(yī)藥
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 精密量取對(duì)照品溶液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5ml各2等份，各置100ml量瓶中，分別用0.1mol。L-1氫氧化鈉溶液和0.1mol。L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。以前者作參比液，后者為樣品液，在297nm處測(cè)定ΔΑ，求得回歸方程：ΔA=0.03124C+0.003576,r=0.9992。表明氧氟沙星濃度在5～17.50.1μg。ml-1范圍內(nèi)與ΔA的線性關(guān)系良好。
2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn) 將標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下氧氟沙星濃度為15μg。ml-1的測(cè)定溶液在室溫下放置24h，分別測(cè)定ΔA，結(jié)果顯示吸收度無(wú)變化。
, 百拇醫(yī)藥 2.4 回收率試驗(yàn) 精密稱(chēng)取氧氟沙星對(duì)照品50mg,置100ml量瓶中，按滴眼液處方加大適量的輔料，配制成模擬樣品，加0.1mol。L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾。精密量取續(xù)濾液2份，每份2.5ml，各置100ml量瓶中，分別用0.1mol。L-1氫氧化鈉溶液和0.1mol。L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。同法在297nm處測(cè)定吸收度(ΔA)，代入回歸方程計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 回收率試驗(yàn)(n=5) 編號(hào)
加入量
mg
測(cè)得量
, 百拇醫(yī)藥
mg
回收率
%
X
%
RSD
%
1
50.7
50.4
99.4
2
49.3
49.5
, 百拇醫(yī)藥
100.4
3
49.8
50.2
100.8
100.2
0.93
4
51.5
52.1
101.2
5
51.1
, 百拇醫(yī)藥
50.6
99.0
2.5 樣品測(cè)定 精取氧氟沙星滴眼液2.0ml(約相當(dāng)于氧氟沙星6mg)，置10ml量瓶中，加0.1mol。L-1鹽酸溶稀適量溶解并用0.1mol。L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。精密量取2等份，每份2.5ml，各置100ml量瓶中，分別用0.1mol。L-1氫氧化鈉溶液和0.1mol。L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。同法在297nm處測(cè)定吸收度(ΔA)，代入回歸方程計(jì)算樣器含量，同時(shí)與《中國(guó)醫(yī)院制劑規(guī)范》法比較，結(jié)果見(jiàn)表2。表2 樣品測(cè)定結(jié)果 批號(hào)
差示法百分
, 百拇醫(yī)藥
標(biāo)示含量%
RSD%
規(guī)范法百分
標(biāo)示含量%
RSD%
991025
97.5
0.7
97.9
1.1
991106
97.1
0.9
, http://www.www.srpcoatings.com
97.8
1.8
991209
98.9
0.5
100.1
0.9
3 討論
3.1 本文用差示分光光度測(cè)定了氧氟沙星滴眼液的含量。氧氟沙星濃度在5～175μg。ml-1范圍內(nèi)，與溶液濃度呈良好的線性關(guān)系(r=0.9992)，平均回收率為100.2%，RSD=0.93%。
3.2 本法優(yōu)點(diǎn) 采用差示分光光度法(ΔA)直接測(cè)定氧氟沙星滴眼液的含量，可消除輔料干擾，測(cè)定方便，準(zhǔn)確，快速。
, 百拇醫(yī)藥
參考文獻(xiàn)
1.張慧等.紫外分光光度法測(cè)定氧氟沙星顆粒劑的含量.藥物分析雜志，1996，16(1)：9
2.王建等.氧氟沙星及其膠囊的HPLC測(cè)定.中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志，1996，27(11)：512
3.劉新泳等.熒光分光光度法測(cè)定氧氟沙星片劑的含量.西北藥學(xué)雜志，1996，11(3)：99
4.劉新泳等，氧氟沙星片劑的一階導(dǎo)數(shù)分光光度測(cè)定，中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志，1998，297(7)319
收稿日期：2000-03-06, http://www.www.srpcoatings.com
單位：劉莉(江蘇省徐州市藥品檢驗(yàn)所 221009)；楊小雷(北京市衛(wèi)生局 100053)
關(guān)鍵詞：差示分光光度法；氧氟沙星；滴眼液；含量測(cè)定
首都醫(yī)藥000412摘要 目的：采用差示分光光度法測(cè)定氧氟沙星滴眼液的含量，不受輔料的干擾。方法：在波長(zhǎng)297nm處，以氧氟沙星在0.1mol。L-1氫氧化鈉溶液為參比液，測(cè)得其在0.1mol。L-1鹽酸溶液中的差示吸收值。結(jié)果：氧氟沙星濃度在5～17.5μg。ml-1范圍內(nèi)ΔA與溶液濃度呈良好線性關(guān)系(r=0.9992)，平均回收率為100.2%，RSD為0.93%，結(jié)論：該法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。
, 百拇醫(yī)藥
氧氟沙星(Ofloxacin)是第三代喹諾酮類(lèi)合成抗生素，其制劑的含量測(cè)定方法有紫外分光光度法[1]，高效液相色譜法[2]，熒光分光光度法[3]，導(dǎo)數(shù)分光光度法[4]等�！吨袊�(guó)醫(yī)院制劑規(guī)范》采用分光光度法測(cè)定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量，測(cè)定結(jié)果易受輔料的干擾。用差示分光光度法測(cè)定氧氟沙星滴眼液的含量尚未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。本文用該法測(cè)定滴眼液中氧氟沙星的含量，方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確，穩(wěn)定性好。
1 儀器與試藥
日本島津UV—260分光光度計(jì)，UV—754型分光光度計(jì)(上海第三分析儀器廠)；氧氟沙星對(duì)照品(浙江新昌制藥廠提供)：氧氟沙星滴眼液(北京醫(yī)科大學(xué)第三附屬醫(yī)院制劑)。
2 方法與結(jié)果
2.1 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 精密稱(chēng)取105℃干燥至恒重的氧氟沙星對(duì)照品50mg，置100ml量瓶中，加0.1mol。L-1鹽酸溶液適量溶解并用0.1mol。L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密量取2等份，每份2.5ml，各置100ml量瓶中，分別以0.1mol。L-1氫氧化鈉溶液和0.1mol。L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。以前者作參比液，后者為樣品液，在波長(zhǎng)230～340nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，本品在297nm波長(zhǎng)處有最大吸收值(ΔA)，而輔料在此處的吸收值(ΔA)為零。故選用297nm為測(cè)定波長(zhǎng)。
, 百拇醫(yī)藥
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 精密量取對(duì)照品溶液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5ml各2等份，各置100ml量瓶中，分別用0.1mol。L-1氫氧化鈉溶液和0.1mol。L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。以前者作參比液，后者為樣品液，在297nm處測(cè)定ΔΑ，求得回歸方程：ΔA=0.03124C+0.003576,r=0.9992。表明氧氟沙星濃度在5～17.50.1μg。ml-1范圍內(nèi)與ΔA的線性關(guān)系良好。
2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn) 將標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下氧氟沙星濃度為15μg。ml-1的測(cè)定溶液在室溫下放置24h，分別測(cè)定ΔA，結(jié)果顯示吸收度無(wú)變化。
, 百拇醫(yī)藥 2.4 回收率試驗(yàn) 精密稱(chēng)取氧氟沙星對(duì)照品50mg,置100ml量瓶中，按滴眼液處方加大適量的輔料，配制成模擬樣品，加0.1mol。L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾。精密量取續(xù)濾液2份，每份2.5ml，各置100ml量瓶中，分別用0.1mol。L-1氫氧化鈉溶液和0.1mol。L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。同法在297nm處測(cè)定吸收度(ΔA)，代入回歸方程計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 回收率試驗(yàn)(n=5) 編號(hào)
加入量
mg
測(cè)得量
, 百拇醫(yī)藥
mg
回收率
%
X
%
RSD
%
1
50.7
50.4
99.4
2
49.3
49.5
, 百拇醫(yī)藥
100.4
3
49.8
50.2
100.8
100.2
0.93
4
51.5
52.1
101.2
5
51.1
, 百拇醫(yī)藥
50.6
99.0
2.5 樣品測(cè)定 精取氧氟沙星滴眼液2.0ml(約相當(dāng)于氧氟沙星6mg)，置10ml量瓶中，加0.1mol。L-1鹽酸溶稀適量溶解并用0.1mol。L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。精密量取2等份，每份2.5ml，各置100ml量瓶中，分別用0.1mol。L-1氫氧化鈉溶液和0.1mol。L-1鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。同法在297nm處測(cè)定吸收度(ΔA)，代入回歸方程計(jì)算樣器含量，同時(shí)與《中國(guó)醫(yī)院制劑規(guī)范》法比較，結(jié)果見(jiàn)表2。表2 樣品測(cè)定結(jié)果 批號(hào)
差示法百分
, 百拇醫(yī)藥
標(biāo)示含量%
RSD%
規(guī)范法百分
標(biāo)示含量%
RSD%
991025
97.5
0.7
97.9
1.1
991106
97.1
0.9
, http://www.www.srpcoatings.com
97.8
1.8
991209
98.9
0.5
100.1
0.9
3 討論
3.1 本文用差示分光光度測(cè)定了氧氟沙星滴眼液的含量。氧氟沙星濃度在5～175μg。ml-1范圍內(nèi)，與溶液濃度呈良好的線性關(guān)系(r=0.9992)，平均回收率為100.2%，RSD=0.93%。
3.2 本法優(yōu)點(diǎn) 采用差示分光光度法(ΔA)直接測(cè)定氧氟沙星滴眼液的含量，可消除輔料干擾，測(cè)定方便，準(zhǔn)確，快速。
, 百拇醫(yī)藥
參考文獻(xiàn)
1.張慧等.紫外分光光度法測(cè)定氧氟沙星顆粒劑的含量.藥物分析雜志，1996，16(1)：9
2.王建等.氧氟沙星及其膠囊的HPLC測(cè)定.中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志，1996，27(11)：512
3.劉新泳等.熒光分光光度法測(cè)定氧氟沙星片劑的含量.西北藥學(xué)雜志，1996，11(3)：99
4.劉新泳等，氧氟沙星片劑的一階導(dǎo)數(shù)分光光度測(cè)定，中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志，1998，297(7)319
收稿日期：2000-03-06, http://www.www.srpcoatings.com