小兒百部止咳糖漿的薄層色譜鑒別
作者：賀亞玲 姜衛(wèi)東 李萍
單位：四川省藥品檢驗(yàn)所 610036
關(guān)鍵詞：
首都醫(yī)藥000625 為了控制產(chǎn)品質(zhì)量，本實(shí)驗(yàn)對(duì)小兒百部止咳糖漿處方中黃芩、麥冬、陳皮進(jìn)行了鑒別研究。
1 實(shí)驗(yàn)材料及試劑試藥
小兒百部止咳糖漿(四川梓樟宮制藥有限公司)，硅膠G(青島海洋化工廠)，試劑、試藥均為分析純，黃芩苷、橙皮苷、麥冬對(duì)照藥材(中國(guó)藥品生物制品檢定所)。
2 方法和結(jié)果
2.1 薄層板的制備 取硅膠G適量，①加4%醋酸鈉溶液調(diào)漿制板(供黃芩鑒別用)；②加0.5%羧甲基纖維素鈉溶液調(diào)漿制板(供麥冬鑒別用)；③加1%氫氧化鈉溶液調(diào)漿制板(供陳皮鑒別用)，室溫晾干，105℃活化1h,置干燥器中貯存。
2.2 供試品溶液的制備 取本品20ml 3份，加乙醇使含醇量達(dá)65%，攪拌，放置12h，濾過(guò)，濾液蒸去乙醇，水液再加水10ml稀釋?zhuān)謩e提取此水溶液的乙酸乙酯部分、氯仿部分和正丁醇部分，制成供試液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，分別供黃芩、麥冬、陳皮用。
2.3 對(duì)照品溶液的制備 取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，得對(duì)照液Ⅰ；取麥冬對(duì)照藥材粉末1g，加水適量煮沸30min，濾過(guò)，濾液濃縮至約20ml，加鹽酸3ml，提取氯仿層，得對(duì)照液Ⅱ；取橙皮苷對(duì)照品，加甲醇制成飽和溶液，得對(duì)照液Ⅲ。
2.4 空白對(duì)照液的制備 模擬處方分別制成不含上述被檢藥材的空白對(duì)照溶液。
2.5 黃芩的鑒別 分別吸取供試液Ⅰ、對(duì)照液Ⅰ、黃芩陰性對(duì)照液點(diǎn)于黃芩用硅膠G薄層板上，醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5：3：1：1)展開(kāi)，取出晾干后，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。(圖1)
2.6 麥冬的鑒別 分別吸取供試液Ⅱ、對(duì)照液Ⅱ、麥冬陰性對(duì)照液點(diǎn)于麥冬用硅膠G薄層板上，氯仿—丙酮(4：1)展開(kāi)，取出晾干后噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰。(圖2)
圖1黃芩的薄層鑒別 圖2麥冬的薄層鑒別 圖3陳皮的薄層鑒別
1樣品液，2空白液，S1黃芩苷對(duì)照品，S2麥冬對(duì)照藥材，S3橙皮苷對(duì)照品
2.7 陳皮的鑒別 分別吸取供試液Ⅲ、對(duì)照液Ⅲ、陳皮陰性對(duì)照液點(diǎn)于陳皮用硅膠G薄層板上，醋酸乙酯—甲醇—水(100：17：13)展開(kāi)，取出晾干后噴以2%三氯化鋁乙醇溶液，紫外365nm下檢視。(圖3)
3 討論
為減少糖的干擾，對(duì)糖漿均采用的沉除雜后再進(jìn)一步提取，薄層層析后分離效果好，斑點(diǎn)清晰，陰性對(duì)照無(wú)干擾，可用于控制該制劑的質(zhì)量。
(2000-04-27 收稿), http://www.www.srpcoatings.com
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首都醫(yī)藥000625 為了控制產(chǎn)品質(zhì)量，本實(shí)驗(yàn)對(duì)小兒百部止咳糖漿處方中黃芩、麥冬、陳皮進(jìn)行了鑒別研究。
1 實(shí)驗(yàn)材料及試劑試藥
小兒百部止咳糖漿(四川梓樟宮制藥有限公司)，硅膠G(青島海洋化工廠)，試劑、試藥均為分析純，黃芩苷、橙皮苷、麥冬對(duì)照藥材(中國(guó)藥品生物制品檢定所)。
2 方法和結(jié)果
2.1 薄層板的制備 取硅膠G適量，①加4%醋酸鈉溶液調(diào)漿制板(供黃芩鑒別用)；②加0.5%羧甲基纖維素鈉溶液調(diào)漿制板(供麥冬鑒別用)；③加1%氫氧化鈉溶液調(diào)漿制板(供陳皮鑒別用)，室溫晾干，105℃活化1h,置干燥器中貯存。
2.2 供試品溶液的制備 取本品20ml 3份，加乙醇使含醇量達(dá)65%，攪拌，放置12h，濾過(guò)，濾液蒸去乙醇，水液再加水10ml稀釋?zhuān)謩e提取此水溶液的乙酸乙酯部分、氯仿部分和正丁醇部分，制成供試液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，分別供黃芩、麥冬、陳皮用。
2.3 對(duì)照品溶液的制備 取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，得對(duì)照液Ⅰ；取麥冬對(duì)照藥材粉末1g，加水適量煮沸30min，濾過(guò)，濾液濃縮至約20ml，加鹽酸3ml，提取氯仿層，得對(duì)照液Ⅱ；取橙皮苷對(duì)照品，加甲醇制成飽和溶液，得對(duì)照液Ⅲ。
2.4 空白對(duì)照液的制備 模擬處方分別制成不含上述被檢藥材的空白對(duì)照溶液。
2.5 黃芩的鑒別 分別吸取供試液Ⅰ、對(duì)照液Ⅰ、黃芩陰性對(duì)照液點(diǎn)于黃芩用硅膠G薄層板上，醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5：3：1：1)展開(kāi)，取出晾干后，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。(圖1)
2.6 麥冬的鑒別 分別吸取供試液Ⅱ、對(duì)照液Ⅱ、麥冬陰性對(duì)照液點(diǎn)于麥冬用硅膠G薄層板上，氯仿—丙酮(4：1)展開(kāi)，取出晾干后噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰。(圖2)
圖1黃芩的薄層鑒別 圖2麥冬的薄層鑒別 圖3陳皮的薄層鑒別
1樣品液，2空白液，S1黃芩苷對(duì)照品，S2麥冬對(duì)照藥材，S3橙皮苷對(duì)照品
2.7 陳皮的鑒別 分別吸取供試液Ⅲ、對(duì)照液Ⅲ、陳皮陰性對(duì)照液點(diǎn)于陳皮用硅膠G薄層板上，醋酸乙酯—甲醇—水(100：17：13)展開(kāi)，取出晾干后噴以2%三氯化鋁乙醇溶液，紫外365nm下檢視。(圖3)
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為減少糖的干擾，對(duì)糖漿均采用的沉除雜后再進(jìn)一步提取，薄層層析后分離效果好，斑點(diǎn)清晰，陰性對(duì)照無(wú)干擾，可用于控制該制劑的質(zhì)量。
(2000-04-27 收稿), http://www.www.srpcoatings.com