差示分光光度法測定氯霉素滴眼液含量
作者：何繼祥 速存芬
單位：何繼祥(云南省曲靖市藥品檢驗(yàn)所 曲靖 655000)；速存芬(云南省曲靖市藥品檢驗(yàn)所 曲靖 655000 云南省曲靖衛(wèi)生防疫站)
關(guān)鍵詞：
西北藥學(xué)雜志000102 氯霉素滴眼液為醫(yī)院常用制劑，其處方為氯霉素0.25g、硼酸1.5g、硼砂0.3g 、羥苯乙酯0.03g、水加至100ml。氯霉素含量測定有生物效價(jià)測定法、還原-亞硝酸鈉法 、紫外分光光度法等。為排除羥苯乙酯的干擾，本文采用差示分光光度法測定氯霉素的含量 。
1 儀器與試藥
1.1 儀器 UV-160分光光度計(jì)(日本島津)。
1.2 試藥 氯霉素對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所)； 羥苯乙酯、硼酸、硼砂(藥用規(guī)格)。
2 方法與結(jié)果
2.1 測定波長的選擇 氯霉素在278nm處有最大吸收，硼 酸、硼砂無吸收，羥苯乙酯在278nm處也有吸收。氯霉素苯環(huán)上的硝基能被新生態(tài)氫還原為 氨基，且還原產(chǎn)物在278nm處無吸收，而新生態(tài)氫對(duì)羥苯乙酯無作用。因此，采用差示分光 光度法可消除羥苯乙酯的干擾。以其樣品液還原產(chǎn)物為空白，在278nm處測定樣品液的吸收 度，即為氯霉素的吸收度。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 精密稱取氯霉素對(duì)照品0.1g，置 100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度；吸取適量，加水制成12，16，20，24，28μg/ml系 列溶液，以水為空白，在278nm處測定吸收度，得回歸方程：C＝34.436A-0.234(r＝0 .9998)。
2.3 回收率試驗(yàn) 吸取標(biāo)準(zhǔn)氯霉素滴眼液2ml(2份)，置 甲乙50ml量瓶中，乙中加水至刻度，甲中加稀鹽酸10ml，鋅粉0.2g，水浴加熱15min，放冷 ，加水稀釋至刻度，搖勻；分取兩液10ml，以水稀釋至50ml，以甲液為空白，在278nm處測 定乙液的吸收度，代入回歸方程計(jì)算氯霉素濃度。結(jié)果平均回收率為100.01%(RSD＝0 .63%)。
2.4 樣品含量測定 吸取氯霉素滴眼液2ml(2份)，照2. 3項(xiàng)下方法操作，代入回歸方程計(jì)算。結(jié)果見表1。
表1 氯霉素滴眼液含量測定結(jié)果(標(biāo)示量%) 廠 家
批 號(hào)
差示光度法
亞硝 酸鈉法
曲靖市醫(yī)療單位
980329
101.10
101.90
980318
98.69
99.02
980414
100.07
100.63
天津友誼制藥廠
971003
116.77
116.95
971119
109.02
110.50
3 討論
還原條件篩選試驗(yàn)結(jié)果表明，稀鹽酸10ml、鋅粉0.2g，水浴加熱15min足以使氯霉素0.005 g完全還原(A278為0)；同法處理羥苯乙酯，還原前后其吸收度不變。
(收稿：1999-10-08), 百拇醫(yī)藥
單位：何繼祥(云南省曲靖市藥品檢驗(yàn)所 曲靖 655000)；速存芬(云南省曲靖市藥品檢驗(yàn)所 曲靖 655000 云南省曲靖衛(wèi)生防疫站)
關(guān)鍵詞：
西北藥學(xué)雜志000102 氯霉素滴眼液為醫(yī)院常用制劑，其處方為氯霉素0.25g、硼酸1.5g、硼砂0.3g 、羥苯乙酯0.03g、水加至100ml。氯霉素含量測定有生物效價(jià)測定法、還原-亞硝酸鈉法 、紫外分光光度法等。為排除羥苯乙酯的干擾，本文采用差示分光光度法測定氯霉素的含量 。
1 儀器與試藥
1.1 儀器 UV-160分光光度計(jì)(日本島津)。
1.2 試藥 氯霉素對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所)； 羥苯乙酯、硼酸、硼砂(藥用規(guī)格)。
2 方法與結(jié)果
2.1 測定波長的選擇 氯霉素在278nm處有最大吸收，硼 酸、硼砂無吸收，羥苯乙酯在278nm處也有吸收。氯霉素苯環(huán)上的硝基能被新生態(tài)氫還原為 氨基，且還原產(chǎn)物在278nm處無吸收，而新生態(tài)氫對(duì)羥苯乙酯無作用。因此，采用差示分光 光度法可消除羥苯乙酯的干擾。以其樣品液還原產(chǎn)物為空白，在278nm處測定樣品液的吸收 度，即為氯霉素的吸收度。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 精密稱取氯霉素對(duì)照品0.1g，置 100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度；吸取適量，加水制成12，16，20，24，28μg/ml系 列溶液，以水為空白，在278nm處測定吸收度，得回歸方程：C＝34.436A-0.234(r＝0 .9998)。
2.3 回收率試驗(yàn) 吸取標(biāo)準(zhǔn)氯霉素滴眼液2ml(2份)，置 甲乙50ml量瓶中，乙中加水至刻度，甲中加稀鹽酸10ml，鋅粉0.2g，水浴加熱15min，放冷 ，加水稀釋至刻度，搖勻；分取兩液10ml，以水稀釋至50ml，以甲液為空白，在278nm處測 定乙液的吸收度，代入回歸方程計(jì)算氯霉素濃度。結(jié)果平均回收率為100.01%(RSD＝0 .63%)。
2.4 樣品含量測定 吸取氯霉素滴眼液2ml(2份)，照2. 3項(xiàng)下方法操作，代入回歸方程計(jì)算。結(jié)果見表1。
表1 氯霉素滴眼液含量測定結(jié)果(標(biāo)示量%) 廠 家
批 號(hào)
差示光度法
亞硝 酸鈉法
曲靖市醫(yī)療單位
980329
101.10
101.90
980318
98.69
99.02
980414
100.07
100.63
天津友誼制藥廠
971003
116.77
116.95
971119
109.02
110.50
3 討論
還原條件篩選試驗(yàn)結(jié)果表明，稀鹽酸10ml、鋅粉0.2g，水浴加熱15min足以使氯霉素0.005 g完全還原(A278為0)；同法處理羥苯乙酯，還原前后其吸收度不變。
(收稿：1999-10-08), 百拇醫(yī)藥