氧化鋁顆粒大小對氧化鋁玻璃復合體力學性能的影響
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37c醫(yī)學網
作者：駱小平 趙云鳳 巢永烈 田杰謨 張云龍 張世新
單位：(駱小平,趙云鳳,巢永烈)610041 華西醫(yī)科大學口腔醫(yī)學院修復學教研室,(田杰謨,張云龍,張世新) 清華大學新型陶瓷與精細工藝國家重點實驗室
關鍵詞：氧化鋁顆粒；玻璃滲透；力學性能；掃描電鏡
華西口腔醫(yī)學雜志990107 摘要 目的:研究氧化鋁顆粒大小對氧化鋁玻璃復合體力學性能的影響。方法:采用兩種不同大小顆粒的氧化鋁原料,經等靜壓成型,1400℃ 2小時的低溫燒結,制作了部分燒結的多孔氧化鋁,經鑭硼硅玻璃滲透形成了氧化鋁玻璃復合體。結果:用納米顆粒氧化鋁制作的氧化鋁玻璃復合體強度(358.2 MPa)、斷裂韌性(2.38 MPam1/2)顯著低于微米氧化鋁玻璃復合體的強度(432.2 MPa)和斷裂韌性(5.12 MPam1/2)。SEM顯示納米氧化鋁玻璃復合體中氣孔率占11.5%,玻璃相成分多;微米氧化鋁玻璃復合體中氣孔率僅占1.2%。玻璃相成分少。結論:氧化鋁玻璃復合體中氧化鋁的體積百分數和氣孔率對其強度和斷裂韌性起著關鍵性作用。
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Effects of Alumina Particle-size on Mechanical Properties
of Alumina-glass Composite
Luo Xiaoping, Zhao Yunfeng, Chao Yonglie
College of Stomatology, West China University of Medical Sciences
Tian Jiemo, Zhang Yunlong, Zhang Shixin
State Key Laboratory of New Ceramic and Fine Processing, Tsinghua University
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Abstract Objective:To study the effects of alumina particle-size on mechanical properties of alumina-glass composite. Methods: Alumina compacts were prepared by isostatic press method and sintered at 1400℃ for 2 hours with two various particle-size alumina. Alumina-glass composite was made by infiltrating partially sintered porous alumina with glass at 1200℃ for 4 hours.Results:The strength and fracture toughness of nanometre alumina-glass composite were 358.2 MPa, 2.38 MPam1/2 respectively. The strength and fracture toughness of micrometer alumina-glass composite were 432.2 MPa, 5.12 MPam1/2 respectively. Image analysis of SEM micrograph showed that porous rate was about 11.5% in the nanometer alumina-glass composite, 1.2% in the micrometer alumina-glass composite, and there was more glass composition in the nanometer alumina-glass composite than that in the micrometer alumina-glass composite.Conclusion: The alumina volume percentage and porous rate play an important role in the strength and fracture toughness of alumina-glass composite.
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Key words: alumina particles glass infiltration mechanical property scanning electron microscope
90年代初,一種新型的、高強度的In-Ceram瓷修復系統(tǒng)應用于臨床[1],其強度和韌性是普通牙科瓷的2～3倍。它采用65 vol%的氧化鋁注漿涂塑在耐火的石膏代型上,經1100℃ 2小時的燒結,形成多孔的氧化鋁骨架,再經1150℃ 4小時的玻璃滲透,制作出高強度、高韌性的核瓷冠。然而,目前對In-Ceram核瓷冠的強度報道差異較大(236～604 MPa)[2]。這除與其采用的測試方法、試件大小、試件表面狀態(tài)有關外,操作者在制作注漿時對氧化鋁密度和均一性控制也是一個不可忽略的因素。同時,注漿工藝的時間太長也將影響臨床的使用。近年來,隨著牙科CAD/CAM技術的發(fā)展,利用其技術制作全瓷冠橋已成為可能。1996年,Rinke[3]采用Celay系統(tǒng)切削預成多孔氧化鋁塊,制作核瓷冠,其玻璃滲透可在普通烤瓷內完成,時間僅需40分鐘。因此,In-Ceram技術和CAM技術的完美結合,將為牙科全瓷修復開辟新的途徑[4]。目前,對預成多孔氧化鋁滲透玻璃的研究甚少。本文采用兩種不同大小顆粒的氧化鋁原料,經等靜壓成型,1400℃ 2小時的低溫燒結,制作了預成的多孔氧化鋁塊,研究其顆粒大小對氧化鋁滲透鑭硼硅玻璃后形成玻璃復合體的力學性能影響。
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1 材料和方法
1.1 預成多孔氧化鋁塊的制作
采用平均粒徑2.85 μm和平均粒徑20～30 nm,純度大于99.5%的α型氧化鋁作原料,分別加入0.5%的氧化鎂,按1∶2∶1的料∶球∶無水酒精比放入瑪瑙罐內,磨球4小時混合均勻。原料在70 ℃恒溫下烘干,經等靜壓成型為40 mm×40 mm×4 mm的氧化鋁坯體,所用等靜壓壓力為250 MPa。將成型后的氧化鋁坯體放置在程序控制的陶瓷爐內進行燒結,燒結溫度為1400 ℃,保持時間為2小時。用數顯游標卡尺測量氧化鋁坯體燒結后的線收縮,用重量-體積法測出氧化鋁坯體燒結前后的密度。
1.2 氧化鋁玻璃復合體的制作
采用華西醫(yī)科大學口腔醫(yī)學院與清華大學新型陶瓷與精細工藝國家重點實驗室共同研制的鑭硼硅玻璃作滲透用玻璃,用去離子水配成水漿,涂塑在部分燒結的氧化鋁塊上表面,在1200 ℃下滲透4小時,然后冷卻到室溫。取出氧化鋁玻璃復合體,用數控磨床將復合體上下表面各磨去0.5 mm。
, 百拇醫(yī)藥
1.3 彎曲強度及斷裂韌性測試
制備3 mm×2 mm×30 mm和4 mm×2 mm×30 mm部分燒結氧化鋁、玻璃、氧化鋁玻璃復合體試樣各5根,表面磨光、拋光。用島津拉伸試驗機測試其三點彎曲強度,試件跨距為20 mm,加載速度0.5 mm/min,彎曲強度由λ=3PL/2bh2公式計算。斷裂韌性采用單邊切口梁法測試,切口寬度0.2 mm,切口深度2 mm,加載速度0.05 mm/min,KIC=Y×3PLa1/2/2hw3。Y=1.93-3.07(a/w)+14.53(a/w)2-25.07(a/w)3+25.8(a/w)4。
1.4 掃描電鏡及X衍射分析
采用S-540型掃描電鏡觀察氧化鋁玻璃復合體的顯微結構,采用日本理學D/max-Ⅲ型X衍射分析儀分析氧化鋁玻璃復合體的相結構。
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2 結 果
經等靜壓成型后的微米氧化鋁、納米氧化鋁坯體密度分別為2.43和1.87 g/cm3,部分燒結后微米氧化鋁、納米氧化鋁坯體線收縮分別為3.21%、5.12%。部分燒結氧化鋁、氧化鋁玻璃復合體的密度、三點彎曲強度、斷裂韌性見表1。經統(tǒng)計分析部分燒結的納米氧化鋁與部分燒結的微米氧化鋁以及納米氧化鋁玻璃復合體與微米氧化鋁玻璃復合體之間,在三點彎曲強度、斷裂韌性上均有顯著差異。
表1 部分燒結氧化鋁及其玻璃復合體的密度、彎曲強度和斷裂韌性 材料
密度
(g/cm3)
三點彎曲強度
(MPa)
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斷裂韌性
(MPam1/2)
部分燒結的微米氧化鋁
2.90
210.1±15.2
1.86±0.04
部分燒結的納米氧化鋁
1.98
110.6±10.2
1.35±0.12
納米氧化鋁玻璃復合體
3.65
, 百拇醫(yī)藥
358.2±14.2
2.38±0.11
微米氧化鋁玻璃復合體
3.89
432.2±11.1
5.12±0.35
掃描電鏡觀察顯示納米氧化鋁復合體中有較多的氣孔存在,圖像處理分析表明氣孔率約占11.5%(圖1)。微米氧化鋁玻璃復合體結構非常致密,氣孔極少,不足1.2%。因而,其復合體的彎曲程度和斷裂韌性均較高(圖2)。X衍射分析表明兩種復合體中主晶相結構相同,只是納米氧化鋁復合體中玻璃相含量較高(圖3,4)
圖1 納米氧化鋁玻璃復合體中有較多的氣孔殘留
, 百拇醫(yī)藥
圖2 微米氧化鋁玻璃復合體結構致密,氣孔少
圖3 納米氧化鋁玻璃復合體的X衍射圖
有較多玻璃相存在
圖4 微米氧化鋁玻璃復合體的X衍射圖
玻璃相成分少
3 討 論
本研究采用兩種粒度的氧化鋁,經等靜壓成型、低溫燒結后的坯體密度有較大差異,微米氧化鋁坯體的相對密度為72.9%,而納米氧化鋁坯體的相對密度僅為50%。這是由于顆粒越小,其比表面積越大,克服分子間范德華力所需的能量也越大。因此,在相同壓力條件下,納米氧化鋁坯體密度低于微米氧化鋁坯體密度。在1400 ℃燒結2小時后,納米氧化鋁坯體和微米氧化鋁坯體的密度均有提高。但本研究采用了急速冷卻機制使坯體的收縮較小,同時,氧化鎂的加入有效地抑制了晶粒的長大,減少了閉孔的產生。至于部分燒結體強度和韌性的差異是由于兩者的密度差異所致。Nanjanud等[5]的研究也表明:部分燒結多孔氧化鋁的強度受其密度的影響較大。
, 百拇醫(yī)藥
無論納米氧化鋁還是微米氧化鋁所形成的坯體,在1400 ℃燒結后,顆粒間的表面擴散和頸部生長在提高部分燒結多孔氧化鋁強度的同時,顆粒間形成了剛性骨架。因而,在1200 ℃進行玻璃滲透過程中,顆粒彼此間不會產生相對移動。熔融的玻璃只是通過表面的毛細管作用填補氧化鋁剛性骨架中的孔隙,所以部分燒結氧化鋁塊體幾乎沒有發(fā)生收縮和變形。由于納米氧化鋁顆粒表面活性大、易團聚,在部分燒結體有閉孔存在,阻礙了玻璃的滲透。掃描電鏡的圖像分析顯示納米氧化鋁玻璃復合體中殘留氣孔率約占11.5%,而微米氧化鋁玻璃復合體中殘留氣孔率僅占1.2%。因此,大量的氣孔存在降低了復合體的彎曲強度和斷裂韌性。Wolf等[6]認為氧化鋁復合材料的強度和斷裂韌性與氧化鋁的體積分數密切相關,氧化鋁的體積分數高將會增加復合體裂紋偏轉和裂紋橋的形成。普通牙科瓷中氧化鋁的體積分數低于40%,因而,其強度低、韌性小。本實驗再次證實了氧化鋁的體積分數對氧化鋁復合體強度和斷裂韌性有顯著影響。
由于氧化鋁顆粒大小不同,在采用相同的等靜壓成型壓力、相同的燒結機制條件下,其部分燒結體及玻璃滲透后形成的復合體密度、彎曲強度、斷裂韌性有顯著差異。因此,對于用超細納米氧化鋁作原料制作可供牙科CAD/CAM加工的氧化鋁塊時,其成型工藝、燒結工藝尚待進一步研究,以提高燒結體的密度并減少閉孔的產生。
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本課題由中國博士后基金資助
參考文獻
1 Probster L, Diehl J. Slip-casting alumina ceramics for crown and bridge restorations. Quintess Int, 1992, 23(1):25～31
2 Lioyd CH, Scrimgeour SN. Dental materials: 1995 literature review. J Dent, 1997, 25(2):173～174
3 Rinke S. Copy-milling aluminous core ceramic crown: A clinical report. J Prosthet Dent, 1996, 76(4):343～346
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4 Qualtrough AJE, Piddock V. Ceramics update. J Dent, 1997, 25(2):91～94
5 Nanjanud SC, Brezny R, Green D. Strength and Young's modules behavior of a partially sintered porous alumina. J Am Ceram Soc, 1995, 78(1):266～269
6 Wolf WD, Vaidya KJ, Francis LF. Mechanical properties and failure analysis of alumina-glass dental composite. J Am Ceram Soc, 1996, 79(9):1769～1775
(1997-12-10收稿), 百拇醫(yī)藥
單位：(駱小平,趙云鳳,巢永烈)610041 華西醫(yī)科大學口腔醫(yī)學院修復學教研室,(田杰謨,張云龍,張世新) 清華大學新型陶瓷與精細工藝國家重點實驗室
關鍵詞：氧化鋁顆粒；玻璃滲透；力學性能；掃描電鏡
華西口腔醫(yī)學雜志990107 摘要 目的:研究氧化鋁顆粒大小對氧化鋁玻璃復合體力學性能的影響。方法:采用兩種不同大小顆粒的氧化鋁原料,經等靜壓成型,1400℃ 2小時的低溫燒結,制作了部分燒結的多孔氧化鋁,經鑭硼硅玻璃滲透形成了氧化鋁玻璃復合體。結果:用納米顆粒氧化鋁制作的氧化鋁玻璃復合體強度(358.2 MPa)、斷裂韌性(2.38 MPam1/2)顯著低于微米氧化鋁玻璃復合體的強度(432.2 MPa)和斷裂韌性(5.12 MPam1/2)。SEM顯示納米氧化鋁玻璃復合體中氣孔率占11.5%,玻璃相成分多;微米氧化鋁玻璃復合體中氣孔率僅占1.2%。玻璃相成分少。結論:氧化鋁玻璃復合體中氧化鋁的體積百分數和氣孔率對其強度和斷裂韌性起著關鍵性作用。
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Effects of Alumina Particle-size on Mechanical Properties
of Alumina-glass Composite
Luo Xiaoping, Zhao Yunfeng, Chao Yonglie
College of Stomatology, West China University of Medical Sciences
Tian Jiemo, Zhang Yunlong, Zhang Shixin
State Key Laboratory of New Ceramic and Fine Processing, Tsinghua University
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Abstract Objective:To study the effects of alumina particle-size on mechanical properties of alumina-glass composite. Methods: Alumina compacts were prepared by isostatic press method and sintered at 1400℃ for 2 hours with two various particle-size alumina. Alumina-glass composite was made by infiltrating partially sintered porous alumina with glass at 1200℃ for 4 hours.Results:The strength and fracture toughness of nanometre alumina-glass composite were 358.2 MPa, 2.38 MPam1/2 respectively. The strength and fracture toughness of micrometer alumina-glass composite were 432.2 MPa, 5.12 MPam1/2 respectively. Image analysis of SEM micrograph showed that porous rate was about 11.5% in the nanometer alumina-glass composite, 1.2% in the micrometer alumina-glass composite, and there was more glass composition in the nanometer alumina-glass composite than that in the micrometer alumina-glass composite.Conclusion: The alumina volume percentage and porous rate play an important role in the strength and fracture toughness of alumina-glass composite.
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Key words: alumina particles glass infiltration mechanical property scanning electron microscope
90年代初,一種新型的、高強度的In-Ceram瓷修復系統(tǒng)應用于臨床[1],其強度和韌性是普通牙科瓷的2～3倍。它采用65 vol%的氧化鋁注漿涂塑在耐火的石膏代型上,經1100℃ 2小時的燒結,形成多孔的氧化鋁骨架,再經1150℃ 4小時的玻璃滲透,制作出高強度、高韌性的核瓷冠。然而,目前對In-Ceram核瓷冠的強度報道差異較大(236～604 MPa)[2]。這除與其采用的測試方法、試件大小、試件表面狀態(tài)有關外,操作者在制作注漿時對氧化鋁密度和均一性控制也是一個不可忽略的因素。同時,注漿工藝的時間太長也將影響臨床的使用。近年來,隨著牙科CAD/CAM技術的發(fā)展,利用其技術制作全瓷冠橋已成為可能。1996年,Rinke[3]采用Celay系統(tǒng)切削預成多孔氧化鋁塊,制作核瓷冠,其玻璃滲透可在普通烤瓷內完成,時間僅需40分鐘。因此,In-Ceram技術和CAM技術的完美結合,將為牙科全瓷修復開辟新的途徑[4]。目前,對預成多孔氧化鋁滲透玻璃的研究甚少。本文采用兩種不同大小顆粒的氧化鋁原料,經等靜壓成型,1400℃ 2小時的低溫燒結,制作了預成的多孔氧化鋁塊,研究其顆粒大小對氧化鋁滲透鑭硼硅玻璃后形成玻璃復合體的力學性能影響。
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1 材料和方法
1.1 預成多孔氧化鋁塊的制作
采用平均粒徑2.85 μm和平均粒徑20～30 nm,純度大于99.5%的α型氧化鋁作原料,分別加入0.5%的氧化鎂,按1∶2∶1的料∶球∶無水酒精比放入瑪瑙罐內,磨球4小時混合均勻。原料在70 ℃恒溫下烘干,經等靜壓成型為40 mm×40 mm×4 mm的氧化鋁坯體,所用等靜壓壓力為250 MPa。將成型后的氧化鋁坯體放置在程序控制的陶瓷爐內進行燒結,燒結溫度為1400 ℃,保持時間為2小時。用數顯游標卡尺測量氧化鋁坯體燒結后的線收縮,用重量-體積法測出氧化鋁坯體燒結前后的密度。
1.2 氧化鋁玻璃復合體的制作
采用華西醫(yī)科大學口腔醫(yī)學院與清華大學新型陶瓷與精細工藝國家重點實驗室共同研制的鑭硼硅玻璃作滲透用玻璃,用去離子水配成水漿,涂塑在部分燒結的氧化鋁塊上表面,在1200 ℃下滲透4小時,然后冷卻到室溫。取出氧化鋁玻璃復合體,用數控磨床將復合體上下表面各磨去0.5 mm。
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1.3 彎曲強度及斷裂韌性測試
制備3 mm×2 mm×30 mm和4 mm×2 mm×30 mm部分燒結氧化鋁、玻璃、氧化鋁玻璃復合體試樣各5根,表面磨光、拋光。用島津拉伸試驗機測試其三點彎曲強度,試件跨距為20 mm,加載速度0.5 mm/min,彎曲強度由λ=3PL/2bh2公式計算。斷裂韌性采用單邊切口梁法測試,切口寬度0.2 mm,切口深度2 mm,加載速度0.05 mm/min,KIC=Y×3PLa1/2/2hw3。Y=1.93-3.07(a/w)+14.53(a/w)2-25.07(a/w)3+25.8(a/w)4。
1.4 掃描電鏡及X衍射分析
采用S-540型掃描電鏡觀察氧化鋁玻璃復合體的顯微結構,采用日本理學D/max-Ⅲ型X衍射分析儀分析氧化鋁玻璃復合體的相結構。
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2 結 果
經等靜壓成型后的微米氧化鋁、納米氧化鋁坯體密度分別為2.43和1.87 g/cm3,部分燒結后微米氧化鋁、納米氧化鋁坯體線收縮分別為3.21%、5.12%。部分燒結氧化鋁、氧化鋁玻璃復合體的密度、三點彎曲強度、斷裂韌性見表1。經統(tǒng)計分析部分燒結的納米氧化鋁與部分燒結的微米氧化鋁以及納米氧化鋁玻璃復合體與微米氧化鋁玻璃復合體之間,在三點彎曲強度、斷裂韌性上均有顯著差異。
表1 部分燒結氧化鋁及其玻璃復合體的密度、彎曲強度和斷裂韌性 材料
密度
(g/cm3)
三點彎曲強度
(MPa)
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斷裂韌性
(MPam1/2)
部分燒結的微米氧化鋁
2.90
210.1±15.2
1.86±0.04
部分燒結的納米氧化鋁
1.98
110.6±10.2
1.35±0.12
納米氧化鋁玻璃復合體
3.65
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358.2±14.2
2.38±0.11
微米氧化鋁玻璃復合體
3.89
432.2±11.1
5.12±0.35
掃描電鏡觀察顯示納米氧化鋁復合體中有較多的氣孔存在,圖像處理分析表明氣孔率約占11.5%(圖1)。微米氧化鋁玻璃復合體結構非常致密,氣孔極少,不足1.2%。因而,其復合體的彎曲程度和斷裂韌性均較高(圖2)。X衍射分析表明兩種復合體中主晶相結構相同,只是納米氧化鋁復合體中玻璃相含量較高(圖3,4)
圖1 納米氧化鋁玻璃復合體中有較多的氣孔殘留
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圖2 微米氧化鋁玻璃復合體結構致密,氣孔少
圖3 納米氧化鋁玻璃復合體的X衍射圖
有較多玻璃相存在
圖4 微米氧化鋁玻璃復合體的X衍射圖
玻璃相成分少
3 討 論
本研究采用兩種粒度的氧化鋁,經等靜壓成型、低溫燒結后的坯體密度有較大差異,微米氧化鋁坯體的相對密度為72.9%,而納米氧化鋁坯體的相對密度僅為50%。這是由于顆粒越小,其比表面積越大,克服分子間范德華力所需的能量也越大。因此,在相同壓力條件下,納米氧化鋁坯體密度低于微米氧化鋁坯體密度。在1400 ℃燒結2小時后,納米氧化鋁坯體和微米氧化鋁坯體的密度均有提高。但本研究采用了急速冷卻機制使坯體的收縮較小,同時,氧化鎂的加入有效地抑制了晶粒的長大,減少了閉孔的產生。至于部分燒結體強度和韌性的差異是由于兩者的密度差異所致。Nanjanud等[5]的研究也表明:部分燒結多孔氧化鋁的強度受其密度的影響較大。
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無論納米氧化鋁還是微米氧化鋁所形成的坯體,在1400 ℃燒結后,顆粒間的表面擴散和頸部生長在提高部分燒結多孔氧化鋁強度的同時,顆粒間形成了剛性骨架。因而,在1200 ℃進行玻璃滲透過程中,顆粒彼此間不會產生相對移動。熔融的玻璃只是通過表面的毛細管作用填補氧化鋁剛性骨架中的孔隙,所以部分燒結氧化鋁塊體幾乎沒有發(fā)生收縮和變形。由于納米氧化鋁顆粒表面活性大、易團聚,在部分燒結體有閉孔存在,阻礙了玻璃的滲透。掃描電鏡的圖像分析顯示納米氧化鋁玻璃復合體中殘留氣孔率約占11.5%,而微米氧化鋁玻璃復合體中殘留氣孔率僅占1.2%。因此,大量的氣孔存在降低了復合體的彎曲強度和斷裂韌性。Wolf等[6]認為氧化鋁復合材料的強度和斷裂韌性與氧化鋁的體積分數密切相關,氧化鋁的體積分數高將會增加復合體裂紋偏轉和裂紋橋的形成。普通牙科瓷中氧化鋁的體積分數低于40%,因而,其強度低、韌性小。本實驗再次證實了氧化鋁的體積分數對氧化鋁復合體強度和斷裂韌性有顯著影響。
由于氧化鋁顆粒大小不同,在采用相同的等靜壓成型壓力、相同的燒結機制條件下,其部分燒結體及玻璃滲透后形成的復合體密度、彎曲強度、斷裂韌性有顯著差異。因此,對于用超細納米氧化鋁作原料制作可供牙科CAD/CAM加工的氧化鋁塊時,其成型工藝、燒結工藝尚待進一步研究,以提高燒結體的密度并減少閉孔的產生。
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本課題由中國博士后基金資助
參考文獻
1 Probster L, Diehl J. Slip-casting alumina ceramics for crown and bridge restorations. Quintess Int, 1992, 23(1):25～31
2 Lioyd CH, Scrimgeour SN. Dental materials: 1995 literature review. J Dent, 1997, 25(2):173～174
3 Rinke S. Copy-milling aluminous core ceramic crown: A clinical report. J Prosthet Dent, 1996, 76(4):343～346
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5 Nanjanud SC, Brezny R, Green D. Strength and Young's modules behavior of a partially sintered porous alumina. J Am Ceram Soc, 1995, 78(1):266～269
6 Wolf WD, Vaidya KJ, Francis LF. Mechanical properties and failure analysis of alumina-glass dental composite. J Am Ceram Soc, 1996, 79(9):1769～1775
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