氯雷他定片含量測定方法的改進(jìn)(1)
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[摘要] 目的 改進(jìn)氯雷他定片的含量測定方法。 方法 采用Kromasil C18色譜柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)， 柱溫為室溫，流動(dòng)相為磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鉀0.57 g，加水800 mL使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值為6.0，加水至1 000 mL)-甲醇(20∶80)，檢測波長247 nm，流速為1.0 mL/min，進(jìn)樣體積為10 μL， 進(jìn)樣濃度為16 μg/mL。 結(jié)果 降低進(jìn)樣濃度及流動(dòng)相中鹽的比例后，氯雷他定色譜峰型對稱，符合系統(tǒng)適應(yīng)性要求，進(jìn)樣量在0.031 96～0.639 20 μg范圍內(nèi)與峰面積有良好的線性關(guān)系(r = 0.999 99，n = 6)，高、中、低3種濃度的平均加樣回收率為99.4%(RSD = 0.58%，n = 9)。 結(jié)論 該法結(jié)果準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好，有利于延長泵及色譜柱的使用壽命，可作為氯雷他定片的含量測定方法。
[關(guān)鍵詞] 氯雷他定片；進(jìn)樣濃度；含量測定；回收率
[中圖分類號] R927.2 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 1674-4721(2013)02(c)-0076-03
氯雷他定片是抗組胺藥，用于緩解過敏性鼻炎有關(guān)的癥狀，亦適用于緩解慢性蕁麻疹及其他過敏性皮膚病的癥狀[1-3]�，F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)用高效液相色譜法測定含量，筆者在檢驗(yàn)工作中發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)樣濃度偏高，其后果易造成色譜柱超載，且流動(dòng)相中磷酸鹽的濃度偏高[4-5]，易損傷儀器和色譜柱，據(jù)此本文對現(xiàn)行方法進(jìn)行了改進(jìn)：降低進(jìn)樣濃度為原濃度的1/15，降低磷酸鹽濃度為原濃度的1/4，實(shí)驗(yàn)證明此法可行，可作為氯雷他定片的含量測定方法。
1 儀器與試藥
Waters 2695-2489高效液相色譜儀；Empower 2工作站；氯雷他定對照品(批號：100615-200602，中國藥品生物制品檢定所)；氯雷他定片(上海先靈葆雅制藥有限公司，批號10ERXF1020；山東羅欣藥業(yè)股份有限公司，批號：110927；海南新世通制藥有限公司，批號：110502)；甲醇為色譜純；磷酸氫二鉀、磷酸均為分析純；水為超純水。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱：Kromasil C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鉀0.57 g，加水800 mL使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值為6.0，加水至1 000 mL)-甲醇(20∶80)；流速：1.0 mL/min；柱溫：室溫；檢測波長：247 nm；進(jìn)樣體積為10 μL；理論塔板數(shù)以氯雷他定峰計(jì)算不低于2 000；拖尾因子：1.02；氯雷他定與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度均大于1.5。
2.2 溶液的制備
2.2.1 對照品貯備溶液 精密稱取氯雷他定對照品63.92 mg，置100 mL容量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。
2.2.2 對照品溶液 精密量取對照品儲(chǔ)備溶液25 mL，置100 mL容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取5 mL，置50 mL容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。
2.2.3 供試品溶液 取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于氯雷他定10 mg)，精密稱定，置50 mL量瓶中，加流動(dòng)相適量，振搖溶解，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2 mL，置25 mL容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得[6-8]。
2.3 專屬性試驗(yàn)
取氯雷他定片細(xì)粉4份(每份約相當(dāng)于氯雷他定10 mg)，分別經(jīng)以下條件處理：(1)加入1.0 mol/L的鹽酸溶液5 mL破壞后，再加入1.0 mol/L的氫氧化鈉溶液5 mL中和至中性；(2) 加入1.0 mol/L的氫氧化鈉溶液5 mL破壞后，再加入1.0 mol/L的鹽酸溶液5 mL中和至中性；(3)在電爐上直火加熱至片粉顯微棕色；(4)經(jīng)4 000 Lx光照24 h。取上述經(jīng)酸、堿、強(qiáng)熱及光照破壞的產(chǎn)物，照“2.2.3”項(xiàng)下制備供試品溶液，記錄色譜圖。結(jié)果表明：氯雷他定與各降解產(chǎn)物分離良好，分離度均大于1.5。見圖1、2、3、4、5。
2.4 線性關(guān)系考察
精密量取對照品儲(chǔ)備液25 mL，置100 mL容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取1.0、2.0、5.0、10.0、15.0和20.0 mL，分別置于50 mL容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。進(jìn)樣10 μL，測定峰面積。以進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)X、峰面積為縱坐標(biāo)Y繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為Y = 2 296 747.35X - 715.40，r = 0.999 99(n = 6) ......
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