咳喘顆粒HPLC指紋圖譜研究(2)
2.3 供試品溶液的制備取咳喘顆粒約5.0 g,置50 ml具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50 ml,稱定重量,回流提取60 min,放冷,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液過(guò)0.45 μm微孔濾膜,即得。
2.4 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
分別取供試品(tl20140507001)和對(duì)照品溶液進(jìn)樣,記錄237 nm波長(zhǎng)下色譜圖。對(duì)保留時(shí)間和紫外光譜圖進(jìn)行對(duì)比可知6、7、10、15、16號(hào)峰分別是芍藥苷、甘草苷、黃芩苷、甘草酸銨、五味子醇甲。10號(hào)峰(黃芩苷)10批供試品均有,峰型好,峰位適中,與相鄰峰分離良好。因此作為參照物峰,如圖1、圖2。在此條件下,理論塔板數(shù)以黃芩苷計(jì)算>2500。
圖1 批號(hào)(tl20140507001)樣品HPLC色譜圖
圖2 對(duì)照品HPLC色譜圖
6.芍藥苷;7.甘草苷;10.黃芩苷;15.甘草酸銨;16.五味子醇甲
2.5 方法學(xué)考察
2.5.1 精密度試驗(yàn) 精密取樣品(tl20140507001)溶液 ......
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