東風(fēng)桔藥材HPLC指紋圖譜研究(2)
表1 東風(fēng)桔藥材樣品來(lái)源2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱:Kromasil 100-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈(A)-0.5%冰乙酸水(B)為流動(dòng)相系統(tǒng)梯度洗脫(0~30 min,20%→50%A;30~70 min,50%→100%A);流速:1.0 ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm;柱溫:35℃;進(jìn)樣體積:10 μl。
2.2 供試品溶液的制備
取東風(fēng)桔藥材粉末(過(guò)60目篩)約0.5 g,精密稱定,置100 ml具塞錐形瓶中,精密加入甲醇10 ml,密塞,稱重,70℃回流水浴加熱45 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,0.22 μm微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
2.3 方法學(xué)考察
2.3.1 精密度試驗(yàn) 取同一產(chǎn)地(廣西)藥材粉末,按“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件,連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)定指紋圖譜。以9號(hào)峰的保留時(shí)間和峰面積為參照 ......
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